樣品預處理技術的革命
——SUPELCO固相微萃?。?/span>SPME）技術
一、前言
我們在對復雜樣品中的有機物進行分析時，通常采用的是液—液萃取，固相萃取（SPE）和超臨界萃?。⊿FE）等技術。但這些方法都存在著不同程度上的缺陷，如：費用高、操作復雜、費時間及有毒的有機溶劑對人體的侵害。
而美國SUPELCO推出的SPME技術克服了以前傳統(tǒng)的樣品預處理技術的缺陷，它無需溶劑和復雜裝置，它能直接從液體或氣體樣品中采集揮發(fā)和非揮發(fā)性的化合物，可以直接在GC，GC/MS和HPLC上分析。能與任何型號的氣相和液相色譜連用，有手動和自動進樣兩種。
二、特點
簡單 快速 集采樣、萃取、濃縮、進樣與一體
·簡單：操作方便，只需按動手柄。
·快速：可以節(jié)省樣品預處理的70%時間。
·經濟：無需溶劑及注射器，每個萃取頭可以反復使用50次以上。（zui多達200次左右）
·無毒害：由于無需溶劑，使操作人員的工作環(huán)境得到改善，同時使實驗室排出的毒液減低到zui小量，為我們生活的環(huán)境作出貢獻。
·適用性強：可以隨身攜帶，現場采樣，并可在任何型號的GC和HPLE儀器上直接進樣。
三、組成
SPME由手柄（Holder）和萃取頭（Fiber）兩部分構成，
壯似一支色譜注射器，萃取頭是一根涂不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維，接不銹鋼絲，外套細的不銹鋼針管（保護石英纖維不被折斷及進樣），纖維頭可在針管內伸縮，手柄用于按裝萃取頭，可*使用。
四、SPME操作步驟
樣品萃取
1. 將SPME針管穿透樣品瓶隔墊，插入瓶中。
2. 推手柄桿使纖維頭伸出針管，纖維頭可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于樣品上部空間（頂空方式），萃取時間大約2-30分鐘。
3. 縮回纖維頭，然后將針管退出樣品瓶
GC分析
1.將SPME針管插入GC儀進樣口。
2.推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進色譜柱。
3.縮回纖維頭，移去針管。
HPLC分析
1.將SPME針管插入SPME/HPLC接口解吸池，進樣閥置于“Load”位置。
2.推手柄桿伸出纖維頭，關閉閥密封夾。
3.將閥置于“Inject”位置，流動相通過解吸池洗脫樣品進樣。
4.閥重新置于“Load”位置，縮回纖維頭，移走SPME針管。
五、SPME纖維頭選樣指南
您必須根據所分析物的分子量和極性選擇
·小分子量或揮發(fā)性的化合物通常選用100umPDMS萃取頭
·大分子量或揮發(fā)性的化合物通常選用30um或7umPDMS萃取頭
·強極性的化合物通常選用85umPA萃取頭
·極性揮發(fā)性的樣品（如乙醇、胺類）選用65umPDMS/DVB萃取頭
六、SPME操作控制
SPME分析結果除與纖維頭本身的性質，如極性，膜厚有關外，如果從基本原理考慮，SPME并不
萃?。?9%萃?。┓治鑫?，并且不需達到所謂的真正的熱力學平衡，所以嚴格控制操作條件，如取樣時間和溫度，萃取頭浸入深度，樣品瓶或頂空瓶體積保持*，對于獲得重現性分析結果至關重要。
七、SPME應用領域
·表面活性劑，其他工業(yè)領域
·高分子聚和物和固體樣品中的微量雜質的頂空分析
·水樣的環(huán)境分析
·食品中的香料分析
·縱火或爆炸物樣品的法醫(yī)分析
·毒物分析：血、尿、體液中的藥物
·氣體硫化物及揮發(fā)物（VOC）分析
八、SUPELCO固相微萃取SPME訂貨信息
| GC | HPLC | 產品描述 | 分析對象 | 價格 |
| 57330-U | 57331 | SPME手柄 | | 3519/3650 |
| 57356-U | | SPME導向器 | 用于HP VARIAN | 439.00 |
| 2637501 | | SPME專用玻璃襯管 | 用于HP | 382.00 |
| | 57353 | SPME-HPLC專用接口 | 用于Rheodyne進樣閥 | 20303.00 |
| 萃取頭 | 萃取頭 | | | |
| 57300-U | 57301 | 100μm PDMS 萃取頭（PK/3） | 揮發(fā)性物質 | 3519 |
| 57302 | 57303 | 7μm PDMS 萃取頭（PK/3） | 中極性和非極性半揮發(fā)物質 | 3519 |
| 57304 | 57305 | 85μm PA 萃取頭（PK/3） | 極性半揮發(fā)物質 | 3519 |
| 57306 | 57307 | 85μm，7μm，100MM各一支套裝 | / | 3519 |
| 57308 | 57309 | 30μm PDMS 萃取頭（PK/3） | 非極性半揮發(fā)物質 | 3519 |
| 57310 | 57311 | 65μm PDMS/DVB 萃取頭（PK/3） | 極性揮發(fā)物質 | 3519 |
| 57312 | 57313 | 65μm PDMS 萃取頭（PK/3） | 極性物質 | 3519 |
| 57318 | 57319 | 75μm Carboxen/PDMS 萃取頭（PK/3） | 氣體硫化合物和VOC | 3519 |
| | 57315 | 50μm PEG/樹脂萃取頭（PK/3） | 表面活性劑 | 3519 |
注：PDMS-聚二甲基硅氧烷；PEG-聚乙二醇2萬；PA-聚丙烯 DVB-二乙烯苯；Carboxen-碳分子篩
| 訂貨號 | 產品描述 | 單位 | 價格 |
| 57333-U | SPME操作平臺（含4ML瓶架） | 臺 | 3500.00 |
| Z262137 | 磁力加熱攪拌器（230V,） | 臺 | 6972.00 |
| Z118877 | 攪拌棒 | 3只/袋 | 300.00 |
| 57358-U | 15ML瓶盤架 | 只 | 1486.00 |
| | 4ML樣品瓶（含蓋，墊） | 100只/盒 | 980.00 |
| | 15ML樣品瓶（含蓋，墊） | 100只/盒 | 1155.00 |
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