賽默飛GC-MS是一種常用的分析工具,廣泛用于分離和識別化合物。以下是GC-MS的一般操作規(guī)程:
一、準(zhǔn)備工作
1.儀器檢查
(1)確認(rèn)連接:確保氣相色譜(GC)和質(zhì)譜(MS)系統(tǒng)正確連接,氣體供應(yīng)(如氮?dú)?、氦氣)正常?/div>
(2)檢查樣品和標(biāo)準(zhǔn):準(zhǔn)備好待分析的樣品和必要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
2.系統(tǒng)啟動(dòng)
(1)開啟儀器:按照操作手冊啟動(dòng)GC和MS系統(tǒng)。
(2)預(yù)熱:等待儀器達(dá)到工作溫度,通常包括GC的色譜柱和MS的離子源加熱。
二、方法設(shè)置
1.氣相色譜設(shè)置
(1)設(shè)置色譜柱:選擇適合的色譜柱并安裝,設(shè)置溫度程序、流速和進(jìn)樣方式。
(2)調(diào)節(jié)溫度:設(shè)置初始溫度、升溫速率和最終溫度,以確保分離效果。
(3)設(shè)置氣體流量:設(shè)置載氣流量和壓力。
2.質(zhì)譜設(shè)置
(1)選擇離子化模式:選擇適合的離子化模式(如電子轟擊(EI)、化學(xué)電離(CI))。
(2)設(shè)置質(zhì)量范圍:設(shè)置質(zhì)譜的掃描范圍和分辨率。
(3)調(diào)整離子源:設(shè)置離子源的溫度、電壓和其他參數(shù)。
三、樣品分析
1.樣品準(zhǔn)備:根據(jù)要求處理和準(zhǔn)備樣品,確保樣品清潔和穩(wěn)定。
2.進(jìn)樣:將樣品通過自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)注入裝置注入GC。
3.啟動(dòng)分析:啟動(dòng)GC-MS分析程序,實(shí)時(shí)監(jiān)測色譜圖和質(zhì)譜圖。
四、數(shù)據(jù)處理
1.數(shù)據(jù)采集:使用配套的軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。
2.數(shù)據(jù)分析:進(jìn)行峰識別、定量分析和定性分析。比較樣品和標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)譜圖。
3.報(bào)告生成:生成分析報(bào)告,記錄結(jié)果和數(shù)據(jù)。
五、維護(hù)與保養(yǎng)
1.定期清潔:定期清潔進(jìn)樣口、色譜柱和質(zhì)譜源。
2.更換耗材:定期更換色譜柱、噴嘴和其他耗材。
3.校準(zhǔn)和檢查:定期校準(zhǔn)儀器,并檢查系統(tǒng)的性能。
六、安全注意事項(xiàng)
1.個(gè)人防護(hù):操作時(shí)佩戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)裝備(如手套、眼鏡)。
2.化學(xué)品處理:安全處理和儲存樣品及溶劑,遵循實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范。
七、記錄與文檔
1.操作記錄:詳細(xì)記錄每次分析的參數(shù)設(shè)置、樣品信息和結(jié)果。
2.維護(hù)記錄:記錄儀器的維護(hù)和保養(yǎng)情況。
具體操作步驟可能因不同型號和配置的GC-MS系統(tǒng)而有所不同,建議參閱賽默飛GC-MS的用戶手冊和操作指南,以確保遵循正確的操作規(guī)程。
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