賽默飛三重四級桿液質(zhì)聯(lián)用儀的操作涉及多個步驟，以下是一個概括性的操作流程，供您參考：
一、開機前準(zhǔn)備
1.查閱文獻(xiàn)：了解目標(biāo)分析物質(zhì)的液質(zhì)條件。
2.閱讀操作說明：熟悉UPLC（超高效液相色譜）及質(zhì)譜儀的操作方法及注意事項。
3.檢查線路和流動相：確保所有線路連接完好，流動相充足。有機流動相應(yīng)為HPLC級，水相可使用純水或符合要求的純凈水，并每天更換以保持新鮮。
4.準(zhǔn)備樣品：標(biāo)樣和樣品需用0.2μm的針頭式濾器過濾，并放置在樣品托盤上，記錄位置。第一個和最后一個樣品應(yīng)為空白，用于清洗進(jìn)樣系統(tǒng)及管路。
二、賽默飛三重四級桿液質(zhì)聯(lián)用儀開機
1.打開氮氣發(fā)生器：等待5分鐘，確認(rèn)壓力正常。
2.打開機械泵電源：等待15分鐘。
3.打開質(zhì)譜電源：包括質(zhì)譜主電源開關(guān)、真空開關(guān)等。用密封墊或放電針堵上離子傳輸毛細(xì)管。
4.打開液相各模塊電源：如泵、自動進(jìn)樣器、柱溫箱等。
5.打開計算機工作站：進(jìn)入相應(yīng)的分析軟件（如Xcalibur）。
三、建立分析方法
1.化合物ESI/MS/MS質(zhì)譜條件優(yōu)化：
（1）打開Quantum Tune Master界面。
（2）選擇Compound Optimization Workspace，設(shè)置優(yōu)化參數(shù)，包括Spray Voltage、Sheath gas pressure、Aux gas pressure等。
（3）進(jìn)行MS Only和MS+MS/MS優(yōu)化，保存質(zhì)譜方法。
2.化合物L(fēng)C/MS/MS方法建立：
（1）在Xcalibur中，點擊Instrument Setup，設(shè)置液相色譜和質(zhì)譜的參數(shù)。
（2）輸入流動相名稱、比例、流速等，設(shè)置自動進(jìn)樣器參數(shù)，如Wash Volume、Flush Volume等。
（3）單擊Paste scan event按鈕，保存LC/MS/MS方法。
四、樣品序列建立及樣品分析
1.建立樣品序列：
（1）在分析軟件中（如Analyst®），雙擊Build Acquisition Batch，添加樣品信息，如Sample Name、Rack Code、Plate Position、Vial Position等。
（2）選擇分析樣品所用的采集方法，保存批處理序列。
2.提交樣品分析：
（1）點擊Acquire按鈕，選擇批處理序列進(jìn)行提交。
（2）設(shè)置平衡時間，點擊Start Sample圖標(biāo)開始進(jìn)樣分析。
五、定量數(shù)據(jù)處理及結(jié)果瀏覽
1.數(shù)據(jù)處理：
（1）分析完成后，使用相應(yīng)的定量軟件（如MultiQuant、ChemView等）進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
（2）建立定量數(shù)據(jù)處理方法，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理及定量結(jié)果瀏覽。
六、結(jié)束分析
1.清洗和保護(hù)：
分析完成后，運行洗柱和保護(hù)柱的程序，將流速設(shè)置為0。
2.關(guān)機：
（1）將質(zhì)譜設(shè)置為待機Standby狀態(tài)，關(guān)閉電子開關(guān)、真空開關(guān)。
（2）兩分鐘后關(guān)閉質(zhì)譜主電源開關(guān)，關(guān)閉液相部分開關(guān)、計算機及UPS開關(guān)。
注意事項
1.日常維護(hù)：定期檢查儀器的線路、流動相、過濾器等，保持儀器清潔。
2.環(huán)境要求：確保儀器周圍無強烈震蕩源及電磁感應(yīng)裝置，電源接地，室溫及濕度控制在適宜范圍內(nèi)。
3.安全操作：在操作過程中注意個人安全，避免直接接觸高溫部件或有害化學(xué)品。
請注意，以上操作流程僅供參考，具體操作可能因儀器型號、軟件版本及實驗室要求而有所不同。在實際操作前，請務(wù)必仔細(xì)閱讀儀器操作手冊，并遵循實驗室的安全規(guī)范。
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