二氧化硫蒸餾儀是國標食品二氧化硫(《中國藥典》方法檢測中藥二氧化硫)配套專用儀器,整合加熱、蒸餾、冷卻循環(huán)、氮吹、磁力攪拌、接收及滴定裝置等功能為一體高效率測定儀,實現了操作簡單、自動蒸餾、美觀實用、節(jié)能降耗等目的。
二氧化硫蒸餾儀的使用方法主要包括以下幾個步驟:
一、準備工作
1.儀器預熱:在使用二氧化硫蒸餾儀之前,需要讓儀器預熱30分鐘左右,以確保儀器能夠正常使用并達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
2.檢查設備:檢查蒸餾儀的各個部位是否完好無損,確認冷凝器、接收瓶等器材是否干凈無雜質,以及接口和管道是否連接緊密,避免出現泄漏。
3.試劑準備:根據實驗需求設定所需的試劑量,并將試劑加入蒸餾器相應位置。同時,準備足夠的冷凝劑,如冰水或冰鹽混合物等,以確保冷凝器能夠充分冷卻蒸汽。
二、設置參數
1.通入氮氣:打開氮氣流量閥,充滿冷凝管系統(tǒng)。氮氣開到最大時,冷凝系統(tǒng)將通過三通閥自動切換到餾出液接收部分。氮氣的作用主要是保護二氧化硫蒸氣不被氧化,并幫助冷凝器中的二氧化硫蒸氣快速冷卻成液態(tài)。
2.設置加熱參數:接通電源后,設置所需溫度(控制面板有自動和手動模式選擇)。加熱開關應調到所需功率檔,進入所需溫度保持狀態(tài)。注意,二氧化硫的沸點較低(約為-10℃),但實際操作中通常會在常溫或稍高溫度下進行蒸餾,因此設置的溫度應根據具體實驗條件和要求來確定。
三、開始蒸餾
1.加熱蒸餾:將燒瓶放置在加熱器上,加熱燒瓶底部使溶液開始沸騰。在加熱過程中要適度控制燒瓶的加熱溫度,避免劇烈沸騰引起液體溢出或燒壞設備。同時打開空氣閥和冷卻水進水管閥,確保冷凝器能夠正常工作。
2.收集餾出液:在冷凝器的出水口放置接收瓶,接收瓶中應加入一定量的冷凝劑以吸收冷凝的二氧化硫液體。開始加熱后等待片刻觀察凝結在冷凝器壁上的液滴是否變多以及接收瓶中是否有液體收集。
四、蒸餾過程控制
1.控制蒸餾速率:蒸餾過程中要注意控制蒸餾速率不要一次性蒸完留有間隔以便更好地收集餾出液并防止設備過熱損壞。
2.觀察液位:加熱過程中需注意觀察蒸餾器內液位避免因液位不足而導致蒸餾器受到高溫燒損。
五、結束蒸餾
1.停止加熱:當接收瓶中明顯有液體收集且收集量達到一定程度時停止加熱并關閉燒瓶的開關。注意一定要先關閉加熱設備再停止蒸餾過程以防止殘留蒸氣對設備造成損害。
2.冷卻轉移:等待設備冷卻后將接收瓶中的液體轉移到干凈的密閉瓶中并保管在適當的環(huán)境條件下以防止二氧化硫液體反應或揮發(fā)。
六、清洗與維護
1.清洗設備:使用溶劑或清洗劑將蒸餾儀的各個部位進行清洗以去除殘留的二氧化硫和其他雜質。特別要注意檢查和清潔蒸餾儀的接口和管道確保其無殘留物和堵塞現象。
2.儲存保養(yǎng):儲存蒸餾儀和器材時注意通風干燥避免受潮和污染。定期對設備進行維護和保養(yǎng)以確保其長期穩(wěn)定運行并延長使用壽命。
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