1、向?qū)W生介紹microESR波譜儀,讓他們親自操作儀器。
2、microESR波譜儀使用非常簡(jiǎn)便;即便如此,學(xué)生仍然能夠接觸許多重要參數(shù)。
3、大多數(shù)參數(shù)已在出廠前完成設(shè)置,無(wú)需調(diào)節(jié),但參數(shù)很容易調(diào)取,以便學(xué)生對(duì)參數(shù)進(jìn)行嘗試。
4、任何用戶設(shè)置都不會(huì)損害波譜儀。
布魯克微型電子自旋共振波譜儀
一、學(xué)生操作波譜儀,對(duì)毛發(fā)、松針、茶葉和藍(lán)色化妝品等含有自由基的日常物品進(jìn)行檢測(cè)。毛發(fā)中的黑色素含有自由基。毛發(fā)越黑,自由基含量越高。圖A所示是黑色、橙色和白色貓毛測(cè)得的ESR波譜疊加圖。所有樣品的毛發(fā)質(zhì)量是相同的。理論上,白色貓毛應(yīng)當(dāng)不產(chǎn)生信號(hào);然而,白色貓毛并非取自白化變種的貓,而是取自貓身上的白色斑塊,因此仍有少許殘余信號(hào)。
二、學(xué)生還將了解到,調(diào)制幅度、調(diào)制相位、射頻功率、掃描速度、增益和分辨率等采集參數(shù),會(huì)對(duì)波譜產(chǎn)生什么影響,以及如何優(yōu)化這些參數(shù)。盡管大掃描范圍固定為3480 +/- 250 Gauss,但任何小于該大值的范圍均可選用。點(diǎn)數(shù)量和掃描速度也可以調(diào)節(jié)。調(diào)制相位是另一個(gè)可以調(diào)節(jié)的重要參數(shù)。圖B所示為按45度增量改變調(diào)制相位,對(duì)測(cè)量固體DPPH試樣產(chǎn)生的影響。調(diào)節(jié)調(diào)制相位,應(yīng)使信號(hào)達(dá)到大幅度并保持同相位。
對(duì)于特定類(lèi)型的樣品,射頻功率和調(diào)制幅度都需要調(diào)節(jié)。如果射頻功率太高,樣品將被飽和,信號(hào)的信噪比會(huì)降低。同時(shí)還需要根據(jù)樣品的自身的線寬調(diào)節(jié)調(diào)制幅度。調(diào)制幅度必須小于樣品自身的線寬。圖C所示為調(diào)制幅度設(shè)置為2 Gauss(上)和0.02Gauss(下)時(shí),測(cè)得的二萘嵌苯正離子自由基的波譜。請(qǐng)注意,分辨率隨調(diào)制幅度的降低而變化。不幸的是,降低調(diào)制幅度也會(huì)降低信噪比,所以,始終需要進(jìn)行折中。
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