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摘要

化學(xué)反應(yīng)或化學(xué)平衡可能受到多個(gè)因素的共同影響及控制。反應(yīng)物的成分配比是決定 終產(chǎn)品質(zhì)量及其產(chǎn)出效果的重要因素。反應(yīng)物需要定量批量混合。如果在單個(gè)或多個(gè)并聯(lián)工作的微反應(yīng)器中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，則需要與用于微量輸送適量反應(yīng)物的設(shè)備配套使用。

本文主要介紹一種新型微反應(yīng)器，通過拉曼光譜不間斷監(jiān)控化學(xué)反應(yīng)。這種監(jiān)控方式能對(duì)電腦控制的彗諾HNPM高精度泵系列推薦型號(hào)--mzr6305微量泵參數(shù)作出準(zhǔn)確反饋，來獲得反應(yīng)物的理想排出流量，從而以 流量得出 成分比例。微型反應(yīng)器是設(shè)計(jì)的核心組成部分。由于其具有易拆卸的優(yōu)勢(shì)，所以可以隨時(shí)更換該組件來適應(yīng)不同的化學(xué)反應(yīng)要求。

一種微反應(yīng)器類型基板材質(zhì)為不銹鋼，該基板含有研磨微型通道，并由陽極鍵合的Pyrex耐熱玻璃覆蓋著。另一種微反應(yīng)器類型基板材質(zhì)為具有各向異性的刻蝕硅，覆蓋有陽極鍵合的Pyrex耐熱玻璃。

通過微型玻璃通道，我們使用光學(xué)顯微鏡能直觀觀察到反應(yīng)通道中兩種離析物的初始相界面。與紅外光譜相反，該方式不影響拉曼光譜對(duì)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)信號(hào)的檢測(cè)。在測(cè)試反應(yīng)基礎(chǔ)上，我們提出了使用拉曼光譜法在不同位置沿反應(yīng)通道測(cè)量的非侵入性和空間高分辨的原位反應(yīng)分析。

介紹

本文制作了一種帶有玻璃通道的微型化學(xué)反應(yīng)器，采用光學(xué)技術(shù)(例如拉曼光譜法)連續(xù)監(jiān)控系統(tǒng)內(nèi)部化學(xué)反應(yīng)。收集到的相關(guān)信息可以進(jìn)行實(shí)時(shí)反饋，從而優(yōu)化各種化學(xué)反應(yīng)。

微型反應(yīng)器將是該研究領(lǐng)域中的一大新貢獻(xiàn)。

討論與結(jié)果

微型反應(yīng)器整體呈現(xiàn)如圖1所示，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的微反應(yīng)器核心是由精細(xì)研磨的Invar不銹鋼或濕法刻蝕硅組成。由于核心組件容易更換，故能進(jìn)行各種化學(xué)反應(yīng)。所有核心組件都覆蓋有陽極鍵合的耐熱玻璃，便于光學(xué)觀察和光譜檢查化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生過程。

反應(yīng)器核心組件總尺寸為 20 x 20 mm2, 流體通道尺寸如下:

– 不銹鋼核心：寬為200 ~ 400 μm;深為200 μm;

– 硅核心：寬為50 ~ 100 μm;深為 50 ~ 70 μm;

流體管道的總長(zhǎng)決定于基材類型、上述尺寸以及其他集成的元件;長(zhǎng)度范圍在5 cm 到 50cm 之間;

圖 1: 微型反應(yīng)器的組裝與不銹鋼反應(yīng)器基板的延伸。

a) 用于微量精準(zhǔn)輸送液體的微型齒輪泵：德國HNPM mzr-2905;b) 離析物的供應(yīng)瓶;

c) 反應(yīng)器基板處理裝置;d) 樣品容器皿;e) 不銹鋼基板的反應(yīng)器 ——通過陽極鍵合的Pyrex耐熱玻璃

整個(gè)微型反應(yīng)器系統(tǒng)需要兩臺(tái)外部計(jì)算機(jī)來控制的微型齒輪泵(微型齒輪泵品牌：HNPMikrosysteme GmbH)，確保兩種離析物的混合比例以及反應(yīng)器核心內(nèi)化學(xué)成分的平均停留時(shí)間都能達(dá)到 狀態(tài)。

控制HNPM微量齒輪泵的用戶界面在LAB-VIEW [1]中進(jìn)行編程操作。 操作前面板如圖2所示。

圖 2: Lab-VIEW 編程“前面板"，用于控制HNPM微量齒輪泵

在派熱克斯Pyrex玻璃蓋上，可以沿著反應(yīng)器核心長(zhǎng)度的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行光譜研究，例如貫穿整個(gè)流體通道的寬度，甚至對(duì)整個(gè)反應(yīng)器核心進(jìn)行化學(xué)成像，從而發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。在流量恒定的情況下，沿流體通道長(zhǎng)度的每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)都代表化學(xué)反應(yīng)的特定反應(yīng)時(shí)間。

通過在任意時(shí)間檢查每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，能以較高的時(shí)間分辨率和 小的信噪比跟蹤化學(xué)反應(yīng)的順序及其時(shí)序。目前理想的光譜分析方法是拉曼光譜，因?yàn)槔盘?hào)不會(huì)被吸收或受到玻璃蓋影響[2][3]。選擇Paal-Knorr-合成作為測(cè)試化學(xué)反應(yīng)，使用丙酮基丙酮和乙醇胺離析物，它們的產(chǎn)物是取代吡咯。離析物和產(chǎn)物的混合物的拉曼光譜如圖3所示。

圖3：離析物和產(chǎn)物的混合物的拉曼光譜

圖4：隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，產(chǎn)物的峰值隨之增加。編號(hào)1-5表示圖1中的相應(yīng)通道光譜(放大部分)

圖4展示了沿著反應(yīng)通道在線獲取的拉曼光譜，其中1-5表示圖1中相應(yīng)的通道光譜。顯然，該圖可以驗(yàn)證離析物信號(hào)的減少和產(chǎn)物信號(hào)的增加。

結(jié)論

本文介紹了一種帶有玻璃通道的微通道化學(xué)反應(yīng)器，該玻璃通道覆蓋了整個(gè)流體通道系統(tǒng)。這種設(shè)計(jì)能通過光學(xué)光譜技術(shù)(如拉曼光譜)來持續(xù)監(jiān)測(cè)化學(xué)反應(yīng)。另外，通過沿微流控管獲取數(shù)據(jù)點(diǎn)，可以獲取跟蹤化學(xué)反應(yīng)的順序。光譜信息用于電腦控制微型齒輪泵轉(zhuǎn)向參數(shù)的反饋。