臭氧(O3)是一種強(qiáng)氧化劑,與(KI)水溶液反應(yīng)產(chǎn)生游離碘(I2)。在取樣結(jié)束并對(duì)溶液酸化后,用已知濃度的(Na2S2O3)滴定液對(duì)游離碘進(jìn)行滴定(以淀粉溶液為指示劑)。根據(jù)滴定液濃度和消耗量計(jì)算出臭氧量。其反應(yīng)式為式(B.1)和式(B.2):
除非另有規(guī)定,僅使用分析純?cè)噭?/div>
B.2.2.1 (KI)溶液
儲(chǔ)存試劑(20%):稱(chēng)取200g KI,溶于新煮沸放冷的純水中,并稀釋至1 L。保存在棕色瓶中,冷藏。
B.2.2.2 硫酸(H2SO4) 溶液(1+5)
量取1 體積的濃硫酸溶于5 倍體積的純水中。
B.2.2.3 (Na2S2O3·5 H2O) 存儲(chǔ)溶液( 約1 mo/L)稱(chēng)取250g 顆粒(N2S2O3·5H2O), 溶于新煮沸冷卻的純水中,并稀釋至1L。存儲(chǔ)于棕色瓶,冷藏。
B.2.2.4 制備淀粉指示劑
按照以下兩種方法之一制備淀粉指示劑:
a) 氯化鋅淀粉指示劑
向4g 可溶淀粉中加入少許純水,并攪拌至糊狀。將該糊狀物添加到含20g 氯化鋅(ZnCl2)的100 mL 純水中。將所得溶液煮沸,直至體積減少至100 mL。最后,將溶液稀釋至1 L,并加入2g氯化鋅(ZnCl2)。本指示劑在避光處室溫可穩(wěn)定保存一個(gè)月。
b) 淀粉指示劑
向5g 可溶淀粉中加入少許純水,并攪拌至糊狀。將糊狀物倒入1 L 煮沸純水中,攪拌,并隔夜沉淀。取用上清液,冷藏。
B.2.2.5 (Na2S2O3·5 H2O) 滴定液
測(cè)定空氣源臭氧濃度時(shí),(Na2S2O3)滴定液濃度為0.1mol/L; 測(cè)定氧氣源臭氧濃度時(shí),(Na2S2O3 ) 滴定液濃度為0.3 mol/L:
a) 配制0.1 mol/L (Na2S2O3 ) 滴定液: 量取100 mL 濃度為1 mol/L 的Na2S2O3 存儲(chǔ)液于900 mL 新煮沸冷卻的純水中。
b) 配制 0.3 mol/L (Na2S2O3 ) 滴定液: 量取300 mL 濃度為1 mol/L 的Na2S2O3 存儲(chǔ)液于700mL 新煮沸冷卻的純水中。
B.2.2.6 重鉻酸鉀(K2Cr2O7) 溶液(0.01667mol/L)
使用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)105℃ ~110℃烘干2h,并在硅膠干燥器中冷卻30 min 以上的重銘酸鉀( 優(yōu)級(jí)純)4.904 g,定容于1000 mL 容量瓶中搖勻。用試劑瓶保存。
B.2.2.7 (KIO3) 固體
稱(chēng)取0.071 g KIO3。
B.2.2.8 乙酸(CH3COOH)
量取10 mL CH3COOH。
B.2.2.9 純水
純水應(yīng)符合GB/T6682 三級(jí)水的規(guī)定,電導(dǎo)率不高于0.50mS/m。
B.2.3 試驗(yàn)儀器、 設(shè)備及要求
B.2.3.1 分析天平 ,精度為0.1 mg。
B.2.3.2 四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)洗氣瓶,容積500 ml,不應(yīng)采用燒結(jié)的布?xì)馄鳌?/div>
B.2.3.3 滴定管50 mL ,用精密滴定管。
B.2.3.4 防腐蝕型濕式氣體流量計(jì),容量5 L,體積精度應(yīng)在±1% 以?xún)?nèi),并配備壓力表和溫度計(jì),測(cè)量誤差應(yīng)在±0.2 ℃內(nèi)的。
B.2.3.5 量筒20 mL、500 mL 各一只。
B.2.3.6 刻度吸管( 吸量管)10 mL。
B.2.3.7 容量瓶 1 000 mL。
B.2.3.8 錐形瓶250 mL、2L 各一只。
B.2.3.9 硅橡膠或聚氯乙烯軟管,用于輸送含臭氧的氣體。
B.2.4 滴定液標(biāo)定
標(biāo)定可以在臭氧濃度測(cè)試前完成,且測(cè)試期間每天都應(yīng)標(biāo)定。兩組平行樣品的標(biāo)定結(jié)果相差不得超過(guò)2%,取平均值。使用以下兩種方法之一標(biāo)定
B.2.2.5 中的硫化硫酸鈉滴定液:
a) 在250 mL 的錐形瓶中加人150 mL 純水,5 mL 硫酸溶液(1+5) ,20.00 mL 濃度為0.01667mol/L 的重鉻酸鉀溶液和2.0 g KI。密封,并使混合物在黑暗中穩(wěn)定6 min。添加1.0 mL 淀粉指示劑溶液,然后開(kāi)始小心滴定,直至藍(lán)色剛好消失,并持續(xù)30s 不變回藍(lán)色。滴定液的濃度計(jì)算式為式(B.3)。

式中:
B —— 滴定液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
N —— 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,0.01667 mol/L;
V 1 —— 滴定液消耗量,單位為毫升(mL);
V 2 —— 取用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL)。
b) 在250 mL 錐形瓶中加入50 mL 純水,持續(xù)攪拌,加入0.071 g (KIO3) 和1.5 g (KI),然后補(bǔ)充50mL 純水?;旌虾螅尤?0mL 乙酸。對(duì)于生成的碘,使用配制濃度的滴定液滴定至黃色幾乎消失。加入1.0mL 淀粉指示劑,繼續(xù)小心滴定至藍(lán)色剛好消失,并持續(xù)30s 不変回藍(lán)色。滴定液的濃度式計(jì)算為式(B.4)。式中:
B —— 滴定液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m —— 的質(zhì)量,單位為克(g);
V —— 滴定液的消耗量,單位為毫升(mL)。
注:以上標(biāo)定過(guò)程中的試劑用量(包括重鉻酸鉀溶液、固體和固體)是基于滴定液濃度約為0.1mol/L 時(shí)推薦的用量,實(shí)際的試劑用量可根據(jù)配制的滴定液的濃度進(jìn)行調(diào)整(如濃度約為0.3moL/ 時(shí),試劑用量可增加至3 倍)。
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