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研究現(xiàn)狀及展望

傳統(tǒng)的COD采用酸性介質下的回流2h的方法，耗費時間比較長。為此，開展的研究工作有：密封消解發(fā)、快速開管消解法、新型催化劑、微波消解法、聲化學消解法、光催化消解法等。

1.  微波消解法

從上世紀末，微波技術已經進入家庭電器，同時在化學領域的有機合成和氧化消解中發(fā)揮了巨大的作用。在COD測定的水樣氧化消解中，這一技術也得以應用。微波消解是濕法消解的延伸，由于酸的使用量少，消解時間短，受到廣大分析工作者的青睞。在微波的作用下，消解液破壞樣品中的礦物質和有機物質，使待測組分能夠由初始狀態(tài)轉變?yōu)闊o機離子*高價態(tài)或較高價態(tài)進行測定。此方法已應用于廢水中COD的測定。

這方面的進展有微波消解無汞鹽光度法測定COD；微波消解光度法快速測定COD；無需使用催化劑硫酸銀和氯離子掩蔽劑硫酸汞的微波消解法；以氧化鉺為催化劑微波消解測定生活污水的COD等。Ramon采用聚焦微波加熱常壓下快速消解測定COD。與傳統(tǒng)的回流法相比，微波消解的時間大大縮短，同時消解過程中無需回流冷卻水，耗電量較少，試劑用量也大為降低，一次可完成十多個樣品的消解（傳統(tǒng)回流法采用六聯(lián)電爐一次只能消解6個樣品，實驗室占地面積大），這樣也減輕了重金屬離子（Cr³⁺、Cr⁶⁺、Ag⁺、Hg²⁺）所造成的二次污染。

2.  新型催化劑

傳統(tǒng)的COD測定法中采用了Ag₂SO₄作為催化劑，有機物中含羥基的化合物在強酸性介質中首先被重鉻酸鉀氧化羧酸。這時，生成的脂肪酸與硫酸銀作用生成脂肪酸銀，由于銀原子的作用，使羧基易斷裂而生成二氧化碳和水，并進一步生成新的脂肪酸銀，其碳原子要較前者少一個。如此循環(huán)重復，逐步使有機物全部氧化成二氧化碳和水。有研究以MnSO₄與Ce(SO₄)₂組成的復合催化劑替代Ag₂SO₄。

3.  光催化氧化

化學氧化法一般都在強酸或強堿介質下進行消解，消耗一定量的化學試劑，會造成二次污染。21世紀的分析領域提倡無污染或少污染的綠色分析方法。采用紫外光進行氧化消解快速、高效。近幾年來，半導體的納米材料作為催化劑進入分析領域已引起人們的廣泛關注。當用能量≧半導體禁帶寬度（3.2eV）的光照射半導體時，可使半導體表面吸附的羥基或水氧化生成具有強氧化能力的羥基自由基（^?OH），從而使得水中的有機物質氧化分解。艾仕云等研究提出納米ZnO和KMnO₄的協(xié)同氧化體系，以此建立了測定COD的方法。另外，又使用了納米TiO₂-K₂Cr₂O₇光催化體系測定COD，通過光催化還原K₂Cr₂O₇生成的Cr³⁺濃度的變化，便可得到COD的濃度值。不過此反應需要恒溫攪拌，反應液需要離心過濾，操作較為繁瑣，不能應用于在線分析。

4.  聲化學消解法

超聲波消解方便，設備簡單，且不受污染物種類及濃度的限制。采用超聲波消解時，超聲波輻射頻率和聲強是兩個重要的影響因素。實驗表明，超聲波輻射標準水樣30min時，低頻（20kHz）和適當高的聲強（80W/cm²）有利于水樣的*消解。有人使用了自制的聲化學消解反應器對不同水樣進行了聲化學消解試驗，提供了效率，減少了化學試劑的用量，COD的測定范圍在150mg/L～2000mg/L，標準偏差小于6.5％，加標回收率在96％～120％。

5.  密封消解法  

傳統(tǒng)的COD測定采用回流法，連接在反應錐形瓶上方的冷凝管是開放式的，這樣會使有些低沸點的有機物從開管處逸出，使得測定數(shù)據(jù)偏低，同時殘存的未被絡合的氯離子會被重鉻酸鉀氧化成為氯氣，從開管處逸出，使得實驗室空氣環(huán)境質量惡化。采用密封消解法  會使得密封體系內帶壓，提供氧化效率，防止氯氣逸出。