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 測定CODcr采用回流氧化消解法，其測定裝置如圖2所示。

圖2 測定COD的裝置
1.  回流裝置：帶有標準磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置見圖2，回流冷凝管長度為300～500mm。如取樣量在30mL以上，宜采用500mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。
2. 加熱裝置：電熱板或六聯(lián)（或多聯(lián)）變阻電爐。
3. 25mL或50mL酸式滴定管。
4. 重鉻酸鉀標準溶液（1/6K₂Cr₂O₇=0.250mol/L ）：稱取預(yù)先在120℃ 烘干2h的分析純或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋*標線，搖勻。

重鉻酸鉀標準溶液（1/6K₂Cr₂O₇=0.0250mol/L ）：將上述0.250mol/L K₂Cr₂O₇溶液稀釋10倍，測定COD值小于50mg/L時用。

5. 銨標準溶液[(NH₄)₂FeSO₄·6H₂0≈0.10mol/L] ：稱取39.5g銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋*標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋*100ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入３滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色*紅褐色即為終點。

C[(NH₄)₂FeSO₄·6H₂0]＝（0.250×10.00）/V＝2.50/V    （14）