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反相液相色譜法測定硝基酚類物質(zhì)

2022年09月25日 14:37:26      來源:上海而立環(huán)保科技有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:11

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 反相液相色譜法測定硝基酚類物質(zhì)
[目的要求]
1、了解反相離子對色譜法分離離子型化合物的基本原理及操作條件。
2、掌握內(nèi)標法色譜定量分析方法。
[基本原理]
反相離子對色譜是用疏水的固定相和有低濃度反子的極性緩沖液作流動相進行色譜分離的一種方法。它可以用于離子型或可解離化合物的分離,有代替離子交換色譜的趨勢,成為液相色譜的一個很有生氣的組成部分。*容易被接受的機制是認為解離的溶質(zhì)與流動相中的反粒子形成疏水性離子對,然后按反相色譜的規(guī)律進行分離。反離子的大小及濃度、有機改良劑的濃度和pH值均是控制分離的重要因素。
硝基酚類可解離的有機酸,分離時采用四丁基銨離子作為反離子,在弱堿性條件下,硝基酚類按pKa值減小的順序流出。
內(nèi)標法是廣泛使用的色譜定量方法。在進行色譜定量之前,要選擇合適的內(nèi)標物,并準確測定校對因子。硝基酚類的測定采用2,4—二氯做內(nèi)標物。測定校對因子fi時,將一定量組分i的標準品,與一定量的內(nèi)標物混合,進行色譜分離,測得的峰面積分別為Ai和As,W代表重量
進行定量分析時,將需一定量的內(nèi)標物S加入欲測的樣品中,進行色譜分離,測得的峰面積分別為Ai′和As′ 則:
W’i W’  s′分別為欲測的樣品中組分i的量內(nèi)標物S的量
[實驗條件]:
固定相:YWG—C18;流動相:甲醇/水 55:45,含20 mmol/L四丁基,并用KH2PO4/K2HPO4調(diào)整pH值在7.5—8.5之間。流量:1 mL/min檢測:紫外—254 nm,0.02 AUFS溫度:室溫;紙速:5 mm/min
標準測試:對硝基;2,4—二硝基;2,5—二硝基2,6—二硝基;2,4,6三硝基;內(nèi)標物:2,4—二氯
[操作步驟]
1、標準品溶液及內(nèi)標物溶液的配制
(1)準確稱取鄰硝基10 mg,對硝基16 mg,2,4—二硝基10 mg,2,5—二硝基6 mg,2,6—二硝基10 mg2,4,6三硝基20 mg。溶解于50 mL甲醇,轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻。
(2)準確稱取2,4—二氯0.3克,配成100 mL甲醇/水溶液。
2、測定校對因子Fi
將1 mL內(nèi)標物溶液1 mL標物溶液混合。待儀器穩(wěn)定后,注入10 μL混合液,記錄色譜圖1
1、 樣品的測定
將欲分析的樣品與內(nèi)標物溶液混合。注入10 μL,記錄色譜圖2。根據(jù)保留數(shù)值,確定樣中含有些成分。
[數(shù)據(jù)處理]
1、測量色譜圖1和圖2中各峰面積。
2、根據(jù)色譜圖1的數(shù)據(jù),計算各組分的相對校正因子。
3、根據(jù)色譜圖2的數(shù)據(jù),計算樣中各組分的含量,g/mL
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