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火焰原子化法原子化條件的選擇
火焰原子化法原子化條件包括:火焰的選擇、燃?xì)夂椭細(xì)饬髁俊⑷紵鞲叨?、樣品提升量等?br>①火焰的選擇是影響原子化效率的重要因素。對(duì)于低溫、中溫火焰,適合的元素可使用乙炔-空氣火焰;在火焰中易生成難離解的化合物及難溶氧化物的元素,宜用乙炔-高溫火焰;分析線在220nm以下的元素,可選用氫氣-空氣火焰。
②燃?xì)夂椭細(xì)饬髁浚夯鹧骖愋瓦x定以后,需調(diào)節(jié)燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤?,以得所需特點(diǎn)的火焰。易生成難離解氧化物的元素,用富燃火焰;氧化物不穩(wěn)定的元素,宜用化學(xué)計(jì)量火焰或貧燃火焰。合適的燃助比應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。
③燃燒器高度:燃燒器高度是控制光源光束通過(guò)火焰區(qū)域的。由于在火焰區(qū)內(nèi),自由原子的空間分布不均勻,隨火焰條件而變化。因此必須調(diào)節(jié)燃燒器的高度,使測(cè)量光束從自由原子濃度的區(qū)域內(nèi)通過(guò),可以得到較高的靈敏度。
④樣品提升量:一般情況下,樣品提升量低,霧化效率較高,霧滴細(xì)。但由于進(jìn)入火焰中待測(cè)元素的量較少,產(chǎn)生的基態(tài)原子對(duì)也少,則吸光度也受到影響。當(dāng)吸噴速率過(guò)高時(shí)霧化不充分,霧滴大,影響后續(xù)原子化過(guò)程,使靈敏度受到影響。通常儀器的吸噴速率為3~10mL/min。
⑤霧化效率是指進(jìn)入火焰的待測(cè)元素的量與吸提的待測(cè)元素的量成比例,霧化效率高低對(duì)分析靈敏度有重要影響,一般應(yīng)調(diào)節(jié)霧化器位置使其獲得的霧化效率。
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