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原子發(fā)射光譜分析的方法
原子發(fā)射光譜法包括三個主要過程,一是由光源提供能量使試樣蒸發(fā),形成氣態(tài)原,并進(jìn)一步使氣態(tài)原子激發(fā)而產(chǎn)生光輻射;二是將光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)單色器分解成按波長順序排列的譜線形成光譜;三是用檢游呂檢測光譜中譜線的波長及強(qiáng)度。常用的測方法有目視法、攝譜法和光電法。
1. 定性及半定量分析方法
失光譜比較法:這是目前的方法,它采用鐵的光譜作為波長的標(biāo)尺,以此來判斷其他元素的譜線。鐵譜線比較法可同時進(jìn)行多元素定性鑒定;半定量分析方法采用比較黑度法。
——標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法:將要榆出元素的純物質(zhì)和純化合物與試樣并列攝譜于同一感光板上,在譯譜儀上檢查試樣光譜與純互物質(zhì)光譜,若兩者譜線出現(xiàn)在同一波長位置上,即可說明某一元素的某條譜線存在。
2. 定量分析方法
原子發(fā)射光譜的譜線強(qiáng)度I與試樣中被測組分的濃度c成正比,據(jù)此可以進(jìn)行光譜量分析。光譜定量分析所依據(jù)的基本關(guān)系式是I=ac^b
式中,b為自吸系數(shù),b隨濃度c增加而減小,當(dāng)濃度很小無自吸時,b=1,因此在定量分析中,選擇合適的分析線是十分重要的;a為發(fā)射系數(shù),受試樣組成、形態(tài)及放電條件等影響,在實(shí)驗中很難保持為常數(shù),故通常不采用譜線的強(qiáng)度來進(jìn)行定量分析,而是采用內(nèi)標(biāo)法。
“ 為了補(bǔ)償因?qū)嶒灄l件波動而引起的譜線強(qiáng)度變化,通常用分析線和內(nèi)標(biāo)線強(qiáng)度比對元素含量的關(guān)系來進(jìn)行光譜定量分析,稱為內(nèi)標(biāo)法。常用的定量分析方法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。
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