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固體試樣的采集和處理的經(jīng)驗(yàn)性方法介紹

2022年09月26日 16:27:38      來源:讓奇(上海)儀器科技有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)      閱讀量:16

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固體試樣的采集和處理的經(jīng)驗(yàn)性方法介紹

 

 

固體物料種類繁多,試樣的性質(zhì)和均勻程度差別較大。
(1)谷物、水泥、化肥等組成均勻的物料,可用探料鉆插入固體樣品內(nèi)部鉆取。
(2)礦石、焦炭、土壤、塊煤等大塊物料樣品,組分不均勻,大小相差大。采樣時(shí)應(yīng)以適當(dāng)間距,從各個(gè)不同部分按照全部物料的千分之一至萬分之三采集小樣。極不均勻的物料可以放大取樣量至五百分之一,取樣深度可以參考0.3~0.5 m深度。一般取樣份數(shù)越多,試樣的組成越具有代表性,但人力、物力消耗將增大。
根據(jù)固體試樣的組成、特性和分析目的,需要選擇合適的方法對(duì)固體試樣進(jìn)行行處理。常見固體試樣的處理方法舉例說明如下。
1)土壤樣品和水系沉積物
(1)硼酸鹽堿熔法:以偏硼酸鋰為熔劑,在950℃熔融20~30 min,硝酸浸取。測定元素為Si、 Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、P、Ba、Sr、V。
(2)氫氧化鈉堿熔法:用NaOH在720℃熔融約15 min,去離子水浸取。測定元素為Se、Mo、B、As、Si、S、Pb、P、Ge、Sn、Cr、K。
(3)鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全消解法:這是的土壤樣品的處理方法,測定除Si和B以外的全部元素。具體步驟如下所示。
a.稱量0,25 g樣品,在1 05℃干燥后,置于50 mL聚四氟乙烯(PTFE)燒杯中,用少量水潤濕,加入15 mL鹽酸,蓋上PTFE表面皿,在電熱板上加熱煮沸20~30 min。應(yīng)于通風(fēng)櫥內(nèi)操作,小心有酸霧。
b.在燒杯中加入5 mL硝酸,蓋上PTFE表面皿,加熱煮沸約th。用水吹洗,取下表面皿,繼續(xù)加熱,蒸發(fā)至剩余約10 mL。 
c.在燒杯中加入15 mL氫氟酸和1mL高氯酸,蓋上PTFE表面皿,加熱分解1-2 h,用水吹洗,取下表面皿,繼續(xù)加熱2h,蒸發(fā)至不再產(chǎn)生白煙。用水吹洗杯壁,滴加5滴高氯酸,蒸發(fā)至不再產(chǎn)生白煙。
d.在燒杯中加入7ML 1+1鹽酸(1體積濃鹽酸和1體積水混合液),加熱浸取,冷卻,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,加7%鹽酸稀釋,定容搖勻。
e.立即將上述液體轉(zhuǎn)移至干燥的有蓋塑料瓶中備用,以免殘余的氫氟酸腐蝕容量瓶。
2)巖石粉末樣品
(1)氫氟酸-硝酸—高氯酸混合酸分解法:稱取40mg巖石粉末樣品,置于高壓溶樣器。加入2mL氫氟酸-硝酸-高氯酸混合酸(體積比1.25:0.5:0.25),在200℃溶解2d。樣品溶液蒸發(fā)至高氯酸冒煙后,加入2 mL 1+1硝酸,200℃恒溫4h。用1%硝酸稀釋定容樣品。 
(2) Li284O7-H38O3堿熔法:稱取40 mg小于200目的巖石標(biāo)準(zhǔn)樣,置于鉑坩堝中,加0.1g Li2B4O7和0.1 g H3BO3,在1100℃熔融20 min。用7%硝酸浸取熔體,用4%硝酸稀釋定容至200 mL。

 

 

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