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液體樣品的制備技術(shù)

液體樣品分為溶液和純液體兩種。
1．溶液樣品
夜體池法：將吸收強(qiáng)度較強(qiáng)的樣品溶干話官的溶劑中，制成1%～10%的溶液，灌入適宜厚度的液體池中測定。
①液體池的組成。紅外光譜儀可使用的液體池有固定厚度池、可調(diào)厚度池和可拆卸池等類型。可拆式液體池池體由前后框架、墊圈、紅外透光窗鹽片、間隔片、螺帽等部分組成。一般前后框架由金屬材料制成；前窗片和后窗片為氯化鈉、等晶體薄片；間隔片起著固定液體樣品的作用，常由鉛、鋁箔或聚四氟乙烯等材料制成，改變間隔片的厚度可以得到不同厚度的液體池，一般厚度為0.01-2mm；墊圈主要由氯丁橡或聚四氟乙烯制成。
②液體池裝樣操作。將吸收池傾斜30。，用不帶針頭的玻璃注射器吸取待測的樣品，由下孔注入直到上孔看到樣品溢出且窗片內(nèi)無空氣為止，用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔，用高質(zhì)量的紙巾擦去溢出的液體后，便可進(jìn)行測試。在液體池裝樣操作過程中，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：a．樣品必須干燥不含水分。b．灌樣時要防止氣泡留存在池內(nèi)或氣泡吸附在窗片上。c．樣品要充分溶解，不應(yīng)有不溶物進(jìn)入液體池內(nèi)。d．裝樣品時不要將樣品溶液外溢到窗片上。
③液體池的清洗操作。測試完畢，取出塞子，用注射器吸出樣品，由下孔注入溶劑，沖洗2-3次。沖洗后，在紅外燈下用吸耳球從液體池的一個入口處抽吸，使燈附近的干燥氣吸人液體池內(nèi)以除去殘留的溶劑，然后放在紅外燈下烘烤至于，最后將液體池存放在干燥器中。注意：液體池在清洗過程中，不要因溶劑揮潑或直接接觸潮濕物品而致使窗片受，也不要直接用洗耳球向池內(nèi)吹氣，以防止池內(nèi)被污染。
液體池厚度的測定。根據(jù)均勻的干涉條紋的數(shù)目可測定液體池的厚度，測定的方法E將空的液體池進(jìn)行掃描，由于兩鹽片間的空氣對光的折射率不同而產(chǎn)生干涉。根據(jù)干涉條紋的數(shù)目計算池厚。一般選1500-600cm^-1的范圍較好。
2．純液體樣品
①涂片法。對揮發(fā)性小而沸點(diǎn)較高且黏度較大的液體樣品，可用一不銹鋼樣品刮刀取少量樣品直接均勻地涂在空白的片上，用紅外燈或電吹風(fēng)驅(qū)除溶劑后測定，方法非常對于吸收弱或黏度低而涂層薄的樣品；要在片上反復(fù)幾次涂上樣品后再進(jìn)行測定，才得到高質(zhì)量的光譜。由于涂膜的厚度難以掌握故涂片法一般只用于定性分析。
②液膜法。液膜法是液體樣品定性分析中應(yīng)用較廣的一種方法，即在兩個鹽片之間滴1-2滴樣品放在兩個鹽片之間制成一個液膜進(jìn)行測定。首先滴加一小滴樣品于一片窗片的，再壓上另一片窗片，依靠兩窗片間的毛細(xì)作用保持住液層，這樣就制成液膜了。
將它放在可拆式液體池架中固定即可測繪其光譜。液膜法制樣的是方法簡便，該方法適用于沸點(diǎn)較高、黏度較低、吸收很強(qiáng)的液{體樣品的定性分析。
③對于易揮發(fā)的液體要用液體池或氣體池。
④一些吸收很強(qiáng)的純液體樣品，如果在減小厚度后仍得不到好的圖譜，可配成溶液測試。
對液體樣品，采用哪一種制樣方法都必須根據(jù)樣品的性質(zhì)和研究的目的來選用適當(dāng)?shù)娜?。選用的原則是對樣占占應(yīng)有彳很好的溶解度并且不發(fā)生很強(qiáng)的溶劑效應(yīng)，溶劑本身在中紅外區(qū)應(yīng)有良好的透明度，即使產(chǎn)生吸收峰也不能與樣品的吸收峰重疊。
3．注意事項(xiàng)
①分析前必須盡可能多地了解試樣的來源和物理性質(zhì)。這有兩個重要意義：其一，知道樣品的來源、制備方法、理化性質(zhì)、元素組成和可能的結(jié)構(gòu)，在解釋譜圖時十分重要；其二，如果試樣有毒、有腐蝕性或含水，則可以預(yù)先采取有效措施，防止發(fā)生中毒或損壞儀器。
②若需要進(jìn)行化合物的鑒定或結(jié)構(gòu)測定，事先應(yīng)盡量采用各種手段分離提純。分離時應(yīng)盡可能避免引入其他雜質(zhì)，尤其對所使用的溶劑和吸附效應(yīng)特別注意，否則，樣品不純不僅會給光譜的解釋帶來困難，還可能引起“誤診”。
③避免水汽侵蝕易溶于水、吸濕性強(qiáng)的窗片。
④根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需的透明范圍、溶液性質(zhì)等選擇液體池的窗片種類，的是KBr、NaCI鹽片，如果樣品是水溶液則可選用CaF2、BaF2等水不溶性窗片。
⑤水溶液樣品應(yīng)先設(shè)法脫除全部水分或部分脫水濃縮，然后進(jìn)行紅外測定。脫水時溫度不要太高，也不要太高的真空度，以免樣品產(chǎn)生化學(xué)變化或使揮發(fā)性大的樣品損失掉。
⑥有標(biāo)準(zhǔn)試樣時，應(yīng)與欲分析試樣在相同條件下記錄光譜。
⑦應(yīng)盡量調(diào)節(jié)好樣品的濃度和厚度，使譜峰的透過率在1%-5%，基線在90%-95%。測試固體樣品時，在參比光路上使用補(bǔ)償器或用空白的錠片補(bǔ)償。
⑧液體池要及時清洗干凈，不使其被污染。
⑨盡可能選用極性小的溶劑，避免極性溶質(zhì)與極性溶劑間產(chǎn)生“溶劑效應(yīng)”，使譜圖失真。
⑩在肇性分析中，特別是在結(jié)構(gòu)的測定中，波長位置和吸收譜帶的強(qiáng)度及形狀都很重要，而儀器波長的精確性尤其重要，因此必須對儀器經(jīng)常、定期地進(jìn)行校驗(yàn)。

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