国产三级在线观看播放,国产农村妇女精品一二区,国产精品久久久,国产肥熟女视频一区二区三区,国产成人精品亚洲777人妖

n     化學需氧量

一．COD標準測定法


（1）       取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置250mL磨口的回流錐形瓶，準確加入10.00ml0.25mol/L重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸--硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時（自開始沸騰時計時）。

（2）       冷卻后，用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。

（3）       溶液再度冷卻或，加三滴試亞鐵靈指示劑，用銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄銨標準溶液的用量。

（4）       測定水樣的同時，以20.00mL蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時銨標準溶液的用量。

注：測定范圍為50mg/L——700mg/L。

缺點：

１、 耗時太多，每測定一個樣需回流２個小時；
２、 回流設備占用的空間大，使批量測定出現(xiàn)困難；
３、 分析費用較高，特別是硫酸銀（500.00元／百克）；
４、 回流水的浪費；
５、 毒性的汞鹽易造成二次污染。

 

二．對重鉻酸鉀法測COD的改進

在一定比例的硫磷混合酸組成的強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用銨溶液回滴。根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量,以每升水樣中氧的毫克數(shù)表示。
說法１：
步驟同標準方法：
取20 .00ｍｌ廢水(或適量廢水稀釋至20.00ｍｌ)搖勻置于250ml磨口的回流錐形瓶中，加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ｍｌ硫磷混合酸，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流12分鐘(自開始沸騰時計時)。但對于有氯離子的廢水,則應先把0.4克硫酸汞加入回流錐形瓶中后（以下操作同上)。本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸銀溶液,極大地縮短了回流時間。
本快速法與標準法相比，極大地縮短了回流時間，提高了分析速度，節(jié)省了水電及試劑，大大降低了分析成本。且檢驗結果準確可靠，能很好地滿足應急監(jiān)測的需要。
說法２：ＣｕＳＯ4-(ＫＡｌ(ＳＯ)4-Ｎａ2ＭｏＯ4代替Ａｇ2ＳＯ4作催化劑,ＡｇＮＯ3-ＣｒＫ(ＳＯ4)2代替Ｈｇ2ＳＯ4消除ＣＩ-干擾,在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4(3:1)(Ｖ%下同)體系中加熱回流0.5ｈ。
按實驗方法改變混酸中硫酸與磷酸的體積比表明：當Ｈ2ＳＯ4∶Ｈ3ＰＯ4=3∶1時(體積比,下同)回收率*高.當混酸配比小于3∶1時,由于硫酸用量減少,Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大于3∶1時回收率趨于穩(wěn)定，但磷酸用量減少對污染物的凝聚作用減弱,使回收率稍微降低。
本方法與標準法測定結果接近,相對偏差在-4.38%～1.94%之間,能較好地滿足分析測試要求。
在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4混酸介質中,ＣｕＳＯ4-ＫＡｌ(ＳＯ4)2-Ｎａ2ＭｏＯ4,對重鉻酸鉀氧化廢水中還原性物質有較強的催化作用,與標準法相比準確度和精密度較好。
本方法的*大優(yōu)點是加熱回流時間由標準法的2ｈ縮短到0.5ｈ,并擴大水樣ＣＯＤｃｒ測定范圍。
其次，用ＡｇＮＯ3-ＣｒＫ(ＳＯ4)2代替Ｈｇ2ＳＯ4作為ＣＩ-干擾的消除劑,避免了汞污染,具有較好的環(huán)境效應。

 

用加大硫酸用量,依靠水與濃硫酸混合放出的熱量而升高溫度,無需外加熱量,因此能同時快速測定多個水樣
說法１：　
實驗原理：硫酸溶解于水為劇烈的放熱反應。如在10ml水中加入14.9ml濃H2SO4，此時溶液的溶解熱[4]為：
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4；
　　稀釋熱總計為：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
　　若忽略熱損失,溶液溫升△t為：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃　　
若室溫20℃,則溶液*終溫度可達169.7℃,在此溫度及強酸性條件下，硫酸溶解于水的稀釋熱足夠提供氧化消解反應所需的熱量,故無需外加熱量。
測定主要因素有:原始水樣COD及取樣量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量。為確定*佳試驗條件，采用正交法，因素水平如表：
　　　試驗因素
水平 水樣量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
１ １ ２．５ ７．５ ０．１
２ ２ ５ １５ ０．２
３ ５ １０ ２０ ０．３

說法２：從混合液溫度和氧化劑條件電極電勢兩方面計算得到*佳的硫酸與水樣的體積比為1.34。
在無外加熱COD快速測定中,體系酸度是關鍵因素,它既決定了反應溫度,又決定了氧化劑的氧化能力。因此,為了使廢水有機物氧化快速、*,必須確定*佳的加酸量,在此硫酸濃度下,水樣可以達到的溫度*高,氧化劑的條件電極電勢*高。
當濃硫酸與水樣體積之比Cv為1.34時，混合后溶液的終溫*高，理論*高溫度為165.2℃；此后再提高酸度,溶液終溫將下降。當此比值為1.0時,即投加的濃硫酸體積與水樣體積相等(同標準法酸度)時，溶液終溫為161.9℃；在Cv為1～2的范圍內(nèi)，溶液終溫都在160℃以上。

四、微波密封消解快速測定儀
采用硫酸和重鉻酸鉀消解體系，水樣經(jīng)微波爐加熱消解后，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用銨進行滴定，計算出COD值。
1) 主要儀器與試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐；
　?、诤龋?+消解液：稱取經(jīng)120℃烘干2ｈ的基準或純重鉻酸鉀9.806ｇ，溶于600ｍＬ水中，再加入硫酸汞25.0ｇ，邊攪拌邊加入濃硫酸250ｍＬ，冷卻后，移入1000ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度搖勻，該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000ｍｏｌ/Ｌ。適用于氯離子濃度大于100ｍｇ/Ｌ水樣，*高可絡合2000ｍｇ/Ｌ氯離子濃度，水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋。
　?、蹮oＨｇ2+消解液：除了不用加入硫酸汞外，其他同②配制方法.適用于測定氯離子濃度小于100ｍｇ/Ｌ的水樣.④試亞鐵靈指示劑、銨標準溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
２）實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00ｍＬ于消解罐中,準確加入5.00ｍＬ消解液和5.0ｍＬ催化劑,搖勻.在分析含Ｃｌ-水樣時,罐內(nèi)加入水樣和含Ｈｇ2+消解液后,及時搖勻(約1ｍｉｎ)使Ｃｌ-與Ｈｇ2+充分反應后,再加催化劑。
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2ｃｍ圓周上單圈排好。
② 樣品消解時間取決于轉盤上放置的消解罐數(shù)目。
３）該方法的優(yōu)缺點比較
①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00ｍＬ,試劑用量減少,消解時間由2ｈ縮短到幾ｍｉｎ,不僅節(jié)省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全。
②精密度：樣品1、2測定結果,相對標準偏差分別為和0.58%～1.50%，遠小于標準法規(guī)定的≤4.3%。
③準確度：某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%，測試合格。


五、化學耗氧量快速測定儀

回流裝置，34#標準磨口150ｍｌ錐形瓶，120ｍｍ球形冷凝管0.05/6ｍｏｌ/Ｌ重鉻酸鉀溶液硫酸———硫酸銀溶液(6ｇ/500ｍｌ)20%硫酸鐵溶液。
庫倉法原理：水樣以重鉻酸鉀為氧化劑，在10.2ｍｏｌ/Ｌ硫酸介質中回流氧化后，過量的重鉻酸鉀用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作為庫倉滴定劑進行庫倉滴定，根據(jù)電解產(chǎn)生亞鐵離子所消耗的電量，按照法拉第定律直接計算ＣＯＤ值。