高錳酸鹽指數(shù)
GB11892--89
高錳酸鹽指數(shù)，是指在一定條件下，以為氧化劑，處理水樣時所消耗的量，以氧的mg/L來表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機(jī)物和在此條件下可被氧化的有機(jī)物，勻可消耗。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機(jī)（和無機(jī)）物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo)。
我國規(guī)定了環(huán)境水質(zhì)的高錳酸鹽指數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)。
高錳酸鹽指數(shù)在以往的水質(zhì)監(jiān)測分析書上，亦有被稱為化學(xué)需氧量的法。由于在規(guī)定條件下，水中有機(jī)物只能部分被氧化，并不是理論上的需氧量，也不是反映水體中總有機(jī)物含量的尺度。因此，用高錳酸鹽指數(shù)這一術(shù)語作為水質(zhì)的一項指標(biāo)，以有別于重鉻酸鉀法的化學(xué)需氧量（應(yīng)用于工業(yè)廢水），更符合于客觀實(shí)際。
（一） 酸 性 法
概 述
1． 方法原理
水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時間。剩余的，用草酸鈉溶液還原并加入過量，再用溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出指數(shù)數(shù)值。
顯然高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標(biāo)，其測定結(jié)果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時間有關(guān)。因此，測定時必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)定，使結(jié)果具可比性。
2． 方法適用范圍
酸性法適用于氯離子含量不超過300mg/L的水樣。
當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)數(shù)值超過5mg/L時，則酌情分取少量，并用水稀釋后再測定。
3． 水樣的采集和保存
水樣采集后，應(yīng)加入硫酸使pH調(diào)至< 2，以抑制微生物活動。樣品應(yīng)盡快分析，必要時，應(yīng)在0—5℃冷藏保存，并在48小時內(nèi)測定。
儀 器
（1） 沸水浴裝置。
（2） 250ml錐形瓶。
（3） 50ml酸式滴定管。
（4） 定時鐘。
試 劑
(1) 溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：稱取3.2g溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，放置過夜，用G-3玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。
(2) 溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述溶液，用水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。使用當(dāng)天應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準(zhǔn)確濃度。
(3) 1+3硫酸。
(4) 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：稱取0.6705g在105--110℃烘干1小時并冷卻的草酸鈉溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。
(5) 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸鈉溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。
步 驟
（1） 分取100ml混勻水樣（如指數(shù)高于5mg/L，則酌情少取，并用水稀釋至100ml）于250ml錐形瓶中。
（2） 加入5ml（1+3）硫酸，搖勻。
（3） 加入10.00ml 0.01mol/L溶液，搖勻，立刻放入沸水浴中加熱30分鐘（從水浴重新沸騰起計時）。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。
（4） 取下錐形瓶，趁熱加入10.00ml 0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。立即用0.01mol/L溶液滴定至顯微紅色，記錄溶液消耗量。
（5） 溶液濃度的標(biāo)定：將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70℃，準(zhǔn)確加入10.00ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L溶液滴定至顯微紅色。記錄溶液消耗量，按下式求得溶液的校正系數(shù)（K）：
K=
式中，V—溶液消耗量（ml）。
若水樣經(jīng)稀釋時，應(yīng)同時另取100ml水，同水樣操作步驟進(jìn)行空白試驗。
計 算
1． 水樣不經(jīng)稀釋
高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）= | ﹝（10+V1）K-10﹞′M′1000′8 |
100 |
式中，V1—滴定水樣時，草酸鈉溶液的消耗量（ml）；
K—校正系數(shù)；
M—溶液濃度（mol/L）；
8—氧（1/2 O）摩爾質(zhì)量。
2． 水樣經(jīng)稀釋
高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）
=
式中，V0—空白試驗中溶液消耗量（ml）；
V2—分取水樣（ml）；
c—稀釋水樣中含水的比值，例如：10.0ml水樣用90ml水稀 釋至100ml，則c=0.90。
精密度和準(zhǔn)確度
五個實(shí)驗室分析指數(shù)為4.0mg/L的葡萄糖統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2%；實(shí)驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.2%。
注意事項
（1） 在水浴中加熱完畢后，溶液仍保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說明的用量不夠。此時，應(yīng)將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測定，
（2） 在酸性條件下，草酸鈉和的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60—80℃，所以滴定操作必須趁熱進(jìn)行，若溶液溫度過低，需適當(dāng)加熱。
（二） 堿 性法
方法原理
在堿性溶液中，加一定量溶液于水樣中，加熱一定時間以氧化水中的還原性無機(jī)勿和部分有機(jī)物。加酸酸化后，用草酸鈉溶液還原剩余的并加入過量，再以溶液滴定至微紅色。
儀 器
(1) 沸水浴裝置。
(2) 250ml錐形瓶。
(3) 50ml酸式滴定管。
(4) 定時鐘。
試 劑
(1) 50%氫氧化鈉溶液
(2) 溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L）：稱取3.2g溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積減少到約1L，放置過夜，用G-3玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。
(3) 溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）：吸取100ml上述溶液，用水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。使用當(dāng)天應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準(zhǔn)確濃度。
(4) 1+3硫酸。
(5) 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L）：稱取0.6705g在105--110℃烘干1小時并冷卻的草酸鈉溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。
(6) 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸鈉溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。
步 驟
（1） 分取100ml混勻水樣（或酌情少取，用水稀釋至100ml）于錐形瓶中，加入0.5ml 50%氫氧化鈉，加入10.00ml 0.01mol/L溶液。
（2） 將錐形瓶放入沸水浴中加熱30min（從水浴重新沸騰起計時），沸水浴的液面要高于反應(yīng)溶液的液面。
（3） 取下錐形瓶，冷卻至60—80℃，加入（1+3）硫酸5ml，加入0.0100mol/L草酸鈉溶液10.00ml，搖勻。
（4） 用0.01mol/L溶液回滴至溶液呈微紅色為止。
溶液校正系數(shù)的測定與酸性法同。
計 算
1． 水樣不經(jīng)稀釋
高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）= | ﹝（10+V1）K-10﹞′M′1000′8 |
100 |
式中，V1—滴定水樣時，草酸鈉溶液的消耗量（ml）；
K—校正系數(shù)；
M—溶液濃度（mol/L）；
8—氧（1/2 O）摩爾質(zhì)量。
2． 水樣經(jīng)稀釋
高錳酸鹽指數(shù)（O2，mg/L）
=
式中，V0—空白試驗中溶液消耗量（ml）；
V2—分取水樣（ml）；
c—稀釋水樣中含水的比值，例如：10.0ml水樣用90ml水稀 釋至100ml，則c=0.90。
精密度和準(zhǔn)確度
3個實(shí)驗室分析指數(shù)為4.0mg/L的葡萄糖統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%；實(shí)驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.3%。
注意事項
(1) 在水浴中加熱完畢后，溶液仍保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說明的用量不夠。此時，應(yīng)將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測定，
(2) 在酸性條件下，草酸鈉和的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60—80℃，所以滴定操作必須趁熱進(jìn)行，若溶液溫度過低，需適當(dāng)加熱。
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