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氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)加入法定量分析

2023年01月14日 11:09:12      來(lái)源:上海荊和分析儀器有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)      閱讀量:18

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注:本次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)加入法定量分析以丙酮中微量水分測(cè)定為例

一、儀器及試劑準(zhǔn)備

1、儀器:氣相色譜分析儀、色譜柱(GD×101)、微量注射器(10μL)、10mL容量瓶(2個(gè))、記錄儀(或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī))

2、試劑:GDX101,40~60目

二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備:

1、連接電源及相應(yīng)連線、接通載氣(以氫氣為載氣)檢查氣路氣密性。

2、外加水標(biāo)準(zhǔn)樣配制

  取一個(gè)干燥且潔凈的10mL容量瓶準(zhǔn)確稱其質(zhì)量(稱準(zhǔn)至0.0002g),然后用注射器加入10~20μL的水,稱?。ㄆ?水)的質(zhì)量,并計(jì)算出外加水的質(zhì)量;再加入6mL被測(cè)丙酮樣品,再次稱量,并計(jì)算丙酮樣品質(zhì)量m。

3、啟動(dòng)色譜儀,設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件如下:
①固定相(同5.6.2.4);②柱溫100℃;③載氣為氫氣,流量40mL.min-1;④檢測(cè)器為熱導(dǎo)池;⑤橋電流180mA;⑥氣化室溫度200℃;⑦衰減比為1:1;⑧記錄紙紙速300min.h-1。

三、實(shí)驗(yàn)部分

1、按儀器使用步驟將儀器調(diào)試到可進(jìn)樣狀態(tài)(待基線平直后即可進(jìn)樣)。

2、用被測(cè)丙酮樣品抽洗微量注射器后,抽取3μL樣品進(jìn)樣。出峰后量取水峰峰高,再重復(fù)進(jìn)樣兩次。

3、嚴(yán)格控制與試樣測(cè)定同一操作條件和進(jìn)樣量(3μL)情況下,再取外加水標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)樣,出峰后量取水峰峰高,再重復(fù)進(jìn)樣兩次。

4、實(shí)驗(yàn)完成后,清洗進(jìn)樣器,并按儀器操作步驟中有關(guān)細(xì)節(jié),關(guān)閉儀器和氣源。

四、記錄及處理數(shù)據(jù)

1、 記錄實(shí)驗(yàn)條件;

2、記錄測(cè)量樣品水峰和外加水標(biāo)準(zhǔn)樣水峰峰高,計(jì)算外加水標(biāo)樣中外加水的質(zhì)量(ms),樣品質(zhì)量m。

3、計(jì)算丙酮中水分含量
 


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