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AHMT分光光度法測甲醛

2023年01月16日 11:17:45      來源:申貝科學(xué)儀器(蘇州)有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺      閱讀量:22

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*新版國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 18204 公共場所衛(wèi)生檢驗方法》于2014121日正式實施,其中將甲醛檢驗的AHMT分光光度法和臭氧檢驗的紫外光度法修改為促裁法,下面文章主要來介紹用AHMT分光光度法測甲醛。

甲醛檢測方法

AHMT分光光度法

測定范圍

本方法測定范圍為2ml樣品溶液中含有0.2~3.2ug甲醛,若采樣流量為1L/min,采樣體積為20L,則測定濃度范圍為0.01~0.16mg/m3

試劑和材料

本法除注明外,均為分析純;所用水均為無有機物水

吸收液:稱取1g三乙醇胺、0.25g偏重亞硫酸鈉和0.25g乙二胺四乙酸二鈉溶液溶于水中并稀釋至1000ml。

0.5%4-氨基-3聯(lián)氨-5巰基-1,2,3-叁氮雜茂(簡稱AHMT)溶液:稱取0.2gAHMT溶于0.5mol/L鹽酸中,并稀釋至50ml,此試劑置于棕色瓶中,可保存半年

5mol/L氫氧化鉀溶液:稱取28.0g氫氧化鉀溶于100ml水中。

1.5%高溶液:稱取1.5g高溶于0.2mol/L氫氧化鉀溶液中,并稀釋至100ml,于水浴上加熱溶解,備用。

0.1000mol/L碘溶液:稱量40g,溶于25ml水中,加入12.7g碘。待溶解后,用水定容至1000ml,移入棕色瓶中,暗處貯存。

1mol/L氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉溶于水中,并稀釋至1000ml。

0.5mol/L硫酸溶液:取28ml濃硫酸緩慢加入水中,冷卻后稀釋至1000ml。

標(biāo)準(zhǔn)溶液:可購買標(biāo)準(zhǔn)試劑配制。

0.5%淀粉溶液:將0.5g可溶性淀粉用少量的水調(diào)成糊狀后,再加入10ml廢水,并煮沸2~3min至溶液透明,冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。

甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:取2.8ml(含甲醛36%~38%)于1L容量瓶中,加入0.5ml硫酸并用水稀釋至刻度線,搖勻。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。

甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定:**量取20.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml0.0500mol/L碘溶液和15ml1mol/L氫氧化鈉溶液,放置15min。加入20ml0.5/L硫酸溶液,再放置15min,用0.1000mol/L溶液標(biāo)定,至溶液呈淡黃色時加入1ml0.5%淀粉溶液,繼續(xù)滴定至剛使藍(lán)色消失為終點,記錄所用溶液體積,同時用水作空白滴定。

的濃度用下式計算:

式中c——甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液中甲醛濃度,mg/ml;

V1——滴定空白時所用標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;

V2——滴定時所用標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;

M——標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度,mol/L;

15——甲醛換算值。

取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍作為貯備液,此溶液置于室溫下可使用1個月。

甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:用時去上述甲醛貯備液,用吸收液稀釋成1.00ml含2.00ug甲醛。

儀器和設(shè)備

氣泡吸收管:有5ml和10ml刻度線;

空氣采樣器;

10ml具塞比色管;

分光光度計。

采樣

用一個內(nèi)裝5ml吸收液的氣泡吸收管,以1.0L/min流量,采氣20L,并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。

分析步驟

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:取7支10ml具塞比色管,按下表制備標(biāo)準(zhǔn)色列管。

管號

0

1

2

3

4

5

6

標(biāo)準(zhǔn)溶液/ml

0.0

0.1

0.2

0.4

0.8

1.2

1.6

吸收溶液/ml

2.0

1.9

1.8

1.6

1.2

0.8

0.4

甲醛含量/ug

0.0

0.2

0.4

0.8

1.6

2.4

3.2

甲醛標(biāo)準(zhǔn)色列

各管加入1.0ml5mol/L氫氧化鉀溶液,1.0ml0.5%AHMT溶液,蓋上管塞,輕輕顛倒混勻3次,放置20min,加入0.3ml1.5%高溶液,充分振搖,放置5min。用10mm比色皿,在波長550nm下,以水作參比,測定各管吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計算回歸曲線的斜率,以斜率的倒數(shù)作為樣品測定計算因子Bs(ug/吸光度)。

樣品測定

采樣后,補充吸收液到采樣前體積。準(zhǔn)確吸取2ml樣品溶液于10ml比色管中,按制做標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測定吸光度。

在每批樣品測定的同時,用2ml未采樣的吸收液,按相同步驟作試劑空白中測定。

結(jié)果計算

將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。

空氣中甲醛濃度按下式計算:

式中:c——空氣中甲醛濃度,mg/m3;

A——樣品溶液的吸光度;

A0——試劑空白溶液的吸光度;

Bs——計算因子,由甲醛標(biāo)準(zhǔn)色列表求得,ug/吸光度;

V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;

V1——采樣時吸收液體積,ml;

V2——分析時取樣品體積,ml。


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