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    納米材料是一種新型材料，一般是指粒徑小于100nm的超細(xì)顆粒。這種超細(xì)顆粒具有較大的比表面積、較高的表面活性和良好的催化性能。它具有金屬和非金屬的特性。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，納米材料在與人類生活密切相關(guān)的領(lǐng)域不斷得到開發(fā)和合理應(yīng)用，如納米、納米二氧化硅、納米碳酸鈣、納米氧化鋅等，其應(yīng)用越來越廣泛，人們對(duì)它們的要求也越來越高。就納米TiO2而言，由于其體積效應(yīng)、表面效應(yīng)、光學(xué)性質(zhì)和顏色效應(yīng)，在光、電、催化環(huán)保等方面表現(xiàn)出的性能。作為一種新型材料，其應(yīng)用領(lǐng)域日益廣泛。

    納米tio2粉體的制備

    納米tio2以其優(yōu)異的性能和廣泛的應(yīng)用前景，在國內(nèi)外引起了廣泛的關(guān)注。目前，制備納米TiO2粉體的方法主要有物理法和化學(xué)法。

    2.1物理方法

    制備納米tio2粉體的物理方法主要有濺射法、熱蒸發(fā)法和激光蒸發(fā)法。物理法制備納米顆粒是的方法。其優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備相對(duì)簡單，易于操作和顆粒分析。它可以制備高純度的粒子，也可以制備薄膜和涂層。但它的生產(chǎn)成本更高。

    2.2化學(xué)法

    制備納米tio2粉體的化學(xué)方法主要有液相法和氣相法。液相法包括沉淀法、溶膠-凝膠法和W/O微乳液法。氣相法主要是ticl4（四氯化鈦）氣相氧化法。液相法反應(yīng)周期長，三廢排放量大。雖然可以先得到非晶態(tài)顆粒，在高溫下會(huì)發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，但煅燒過程容易導(dǎo)致顆粒燒結(jié)或團(tuán)聚；氣相氧化法成本低，原料來源廣，可以快速形成銳鈦礦，金紅石或混合晶tio2顆粒，后處理簡單，連續(xù)性好。但這種方法需要高技術(shù)和高設(shè)備。

    2.2.1均勻沉淀法制備納米

    納米粒子從液相中的沉淀和形成過程包括兩個(gè)過程：一個(gè)是成核過程，稱為成核過程；另一個(gè)是成核過程，稱為生長過程。當(dāng)成核速率低于生長速率時(shí)，有利于大顆粒和小顆粒的形成；當(dāng)成核速率大于生長速率時(shí)，有利于納米顆粒的形成。因此，為了獲得納米顆粒，必須保證成核速率大于生長速率，即在較高的過飽和度下進(jìn)行反應(yīng)。

    均勻沉淀法是用CO（nh2）2在溶液中緩慢、均勻地釋放Oh-?；痉磻?yīng)原理包括以下反應(yīng)：

    NH-TiO 2+H 2O 2=NH-TiO 2+H 2O 2=3H+TiO 2

    膠法是制備納米粉體的一種重要方法。它具有其的優(yōu)點(diǎn)，其反應(yīng)中各組分的混合在分子間進(jìn)行，因而產(chǎn)物的粒徑小、均勻性高；反應(yīng)過程易于控制，可得到一些用其他方法難以得到的產(chǎn)物，另外反應(yīng)在低溫下進(jìn)行，避免了高溫雜相的出現(xiàn)，使產(chǎn)物的純度高。但缺點(diǎn)是由于溶膠 —— 凝膠法是采用金屬醇鹽作原料，其成本較高，其該工藝流程較長，而且粉體的后處理過程中易產(chǎn)生硬團(tuán)聚。 采用溶膠 —— 凝膠法制備納米 TiO 2 粉體，是利用鈦醇鹽為原料。原先通過水解和縮聚反應(yīng)使其形成透明溶膠，然后加入適量的去離子水后轉(zhuǎn)變成凝膠結(jié)構(gòu)，將凝膠陳放一段時(shí)間后放入烘箱中干燥。待變成干凝膠后再進(jìn)行研磨、煅燒即可得到均勻的納米 TiO 2 粉體。有關(guān)化學(xué)反應(yīng)如下：   在溶膠 —— 凝膠法中，最終產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)在溶液中已初步形成，且后續(xù)工藝與溶膠的性質(zhì)直接相關(guān)，因而溶膠的質(zhì)量是十分重要的。醇鹽的水解和縮聚反應(yīng)是均相溶液轉(zhuǎn)變?yōu)槿苣z的根本原因，控制醇鹽水解縮聚的條件是制備高質(zhì)量溶膠的關(guān)鍵。因此溶劑的選擇是溶膠制備的前提。同時(shí)，溶液的 pH 值對(duì)膠體的形成和團(tuán)聚狀態(tài)有影響，加水量的多少會(huì)影響醇鹽水解縮聚物的結(jié)構(gòu)，陳化時(shí)間的長短會(huì)改變晶粒的生長狀態(tài)，煅燒溫度的變化對(duì)粉體的相結(jié)構(gòu)和晶粒大小的影響。總之，在溶膠 —— 凝膠法制備 TiO 2 粉體的過程中，有許多因素影響粉體的形成和性能。因此應(yīng)嚴(yán)格控制好工藝條件，以獲得性能優(yōu)良的納米 TiO 2 粉體。 
2.2.3反膠團(tuán)或W/O微乳液法 
   反膠團(tuán)或 W/O 微乳液法是近十年發(fā)展起來的一種新方法。該法設(shè)備簡單，操作容易，并可人為控制合成顆粒的大小，在超細(xì)顆粒，尤其是納米粒子的制備方面有優(yōu)點(diǎn)。 反膠團(tuán)是指表面活性劑溶解在有機(jī)溶劑中，當(dāng)其濃度超過 CMC （臨界膠束濃度）后，形成親水極性頭朝內(nèi)，疏水鏈朝外的液體顆粒結(jié)構(gòu)。反膠團(tuán)內(nèi)核可增溶水分子，形成水核，顆粒直徑小于 100 ? 時(shí)，稱為反膠團(tuán)，顆粒直徑介于 100~2 000 nm時(shí)，稱為 W/O 型微乳液。 反膠團(tuán)或微乳液體系一般由表面活性劑，助表面活性劑，有機(jī)溶劑和 H 2 O 四部分組成。它是一個(gè)熱力學(xué)穩(wěn)定體系，其水核相當(dāng)于一個(gè)“微型反應(yīng)器”，這個(gè)“微型反應(yīng)器”具有很大的界面，在其中可以增溶各種不同的化合物，是非常好的化學(xué)反應(yīng)介質(zhì)。反膠團(tuán)或微乳液的水核尺寸是由增溶水的量決定的，隨增水量的增加而增大。因此，在水核內(nèi)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)制備超微顆粒時(shí)，由于反應(yīng)物被限制在水核內(nèi)，最終得到的顆粒粒徑將受水核大小的控制。 反膠團(tuán)或微乳液法制備納米 TiO 2 是利用 TBP （磷酸三丁酯）為萃取劑，煤油作稀釋劑，在室溫下萃取金屬鈦離子，同時(shí)控制條件使其形成有機(jī)相的反膠團(tuán)溶液，將該溶液在室溫下以氨水反萃，控制氨水用量和濃度，將得到的沉淀物洗滌干燥焙燒，即獲得納米 TiO 2 粉體。 反膠團(tuán)或微乳液法可利用膠團(tuán)大小來控制微粒尺寸，在納米粒子制備中具有潛在優(yōu)勢(shì)，但這種方法剛剛起步，有許多基礎(chǔ)研究要做，反膠團(tuán)或微乳的種類、微觀結(jié)構(gòu)與顆粒制備的選擇性之間的規(guī)律尚需探索，更多的用于超微顆粒合成的新反膠團(tuán)或微乳液體系需要尋找。 
2.2.4 TiCl 4 氣相氧化法 
    氣相法制備納米 TiO 2 比較典型的是 TiCl 4（四氯化鈦） 氣相氧化法。該法以氮?dú)庾?nbsp;TiCl 4 的載氣，以氧氣作氧化劑，在高溫管式氣溶膠反應(yīng)器中進(jìn)行氧化反應(yīng)，經(jīng)氣固分離，獲得納米 TiO 2 粉體。在此過程中，停留時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì) TiO 2 的粒徑和晶型有影響。 其反應(yīng)原理： 氣相反應(yīng)器中，反應(yīng)物的消耗對(duì)粒子成核速率的影響比對(duì)生長速率的影響大，因?yàn)槌珊怂俾蕦?duì)體系中產(chǎn)物單體過飽和度更加敏感。隨著反應(yīng)進(jìn)行，過飽和度迅速降低。反應(yīng)初期以成核為主，而在反應(yīng)后期成核終止，以表面生長為主。通常在高溫下反應(yīng)速率極快，延長停留時(shí)間，只是延長了粒子生長時(shí)間，因此產(chǎn)物粒徑增大，比表面積減小。同時(shí)，停留時(shí)間延長，銳鈦分子簇有足夠時(shí)間轉(zhuǎn)變成金紅石分子簇，使金紅石含量增大