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    以廉價的無機(jī)鹽氯化鋯為原料，氨水為沉淀劑，采用溶膠-凝膠法制備了納米二氧化鋯。研究了兩種氧化鋯的制備機(jī)理和結(jié)構(gòu)特征。

   二氧化鋯具有優(yōu)異的機(jī)械、熱學(xué)、光學(xué)和電學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于高溫結(jié)構(gòu)材料、高溫光學(xué)元件、熱傳感器、燃料電池等領(lǐng)域。兩種氧化鋯的制備方法有機(jī)械化學(xué)球磨法、管離子溶膠-凝膠法、共沉淀法等，水熱法和微波水熱法。其中溶膠-凝膠法具有工藝簡單、操作溫度高、純度高、顆粒均勻性好等優(yōu)點(diǎn)。

    實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑和儀器

    氧氯化鋯( ZrOCl2·8H2O, 分析純) , 氨水(NH3·H2O, 25%) , 無水乙醇( 分析純) 。

    202A- 3 電熱干燥箱, PHS- 25 酸度計, AW220電子分析天平, HH-22 數(shù)顯恒溫水浴鍋, 3-0箱式電阻爐, DDS- 11A 型電導(dǎo)率儀。

    1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

    1.2.1 沉 淀

    以氨水作為沉淀劑, 在連續(xù)攪拌的條件下, 將配制好的ZrOCl2水溶液滴加到沉淀劑中, 同時控制溶液的pH 約為10, 滴加完畢后, 繼續(xù)攪拌, 然后靜置老化, 得到Zr(OH)4水溶膠。

    1.2.2 洗 滌

    向沉淀得到的濾餅中加去離子水, 充分?jǐn)嚢韬? 抽濾, 重復(fù)洗滌4～5 次后, 測得洗滌液的比電導(dǎo)率小于10-5S·m-1, 可認(rèn)為得到的Zr(OH)4 凝膠基本無氯離子, 繼續(xù)用無水乙醇洗滌Zr(OH)4水凝膠得到醇凝膠。

    1.2.3 干燥/焙燒

    干燥/焙燒過程采用普通干燥和常壓下氮?dú)飧稍飪煞N方法。普通干燥是將Zr(OH)4水凝膠或醇凝膠放入烘箱中干燥, 干燥后的樣品以氫氧化物的形式存在, 然后在馬弗爐中焙燒后得到氧化物。常壓下氮?dú)飧稍锸菍r(OH)4 水凝膠或醇凝膠放入石英管中, 然后通入氮?dú)? 于設(shè)定溫度下焙燒得到ZrO2粉體。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 焙燒溫度對二氧化鋯性能的影響

    2.1.1 焙燒溫度對產(chǎn)品晶形和純度的影響

    溶膠-凝膠法制備的納米二氧化鋯的X 射線衍射分析圖譜, Z1～Z5 分別為ZrO2- AP-350℃、ZrO2- AP- 600℃、ZrO2 - AP- 800℃、ZrO2 - CP-400℃、ZrO2- CP- 600℃樣品的X 射線衍射分析圖譜。參考衍射主峰的位置和形狀, 從結(jié)晶狀況來看,Z3 的峰形比較尖銳, 結(jié)晶度要更高一些。從Z4 和Z5主峰的比較來看, Z4 的峰形比較尖銳, 結(jié)晶度高, 晶格缺陷比較厲害。Z5 與Z3 的結(jié)構(gòu)形態(tài)相似, 已經(jīng)傾向于無定形狀態(tài), 其峰形較寬、較低, 其粒徑應(yīng)該最小, 而比表面積。從上述分析可知, 隨著焙燒溫度的增加, 產(chǎn)品的結(jié)晶度增大。

    2.1.2 焙燒溫度對產(chǎn)品粒徑的影響

    ZrO2- AP- 350℃、ZrO2- AP-600℃和ZrO2- AP- 800℃樣品的TEM結(jié)果。從圖中可以看出當(dāng)焙燒溫度為350℃時, 樣品分布比較均勻, 粒徑較小; 當(dāng)培燒溫度為600℃時, 顆粒變大, 形成分布不均勻的球形顆粒; 而當(dāng)焙燒溫度上升至800℃時, 顆粒之間的團(tuán)聚非常明顯, 粒徑明顯增大,形成不規(guī)則顆粒。從上述分析可以看出, 隨著焙燒溫度的增加, 產(chǎn)品的粒徑增大, 團(tuán)聚現(xiàn)象也更加嚴(yán)重。

    ?2.1.3 焙燒溫度對產(chǎn)品比表面積的影響

    隨著焙燒溫度的升高, 孔徑向大孔方向移動,原因是溫度升高有利于晶粒的長大, 產(chǎn)品的比表面積是降低的。

    2.2 凝膠形式對二氧化鋯性能的影響

    2.2.1 凝膠形式對產(chǎn)品晶形的影響

    Z1、Z5 分別為ZrO2-AP-600℃和ZrO2-CP-600℃樣品的X 射線衍射分析圖譜。由圖形中可以看出, 所得的衍射主峰位置基本一致, 但衍射主峰均不單一, 因此, 所得的產(chǎn)品除含有ZrO2以外, 還含有ZrO1.99。其中Z1 的主要晶形為ZrO2, 也包含一定量的ZrO1.99, Z5 已經(jīng)傾向于無定形狀態(tài), 其峰形較寬、較低, 其粒徑應(yīng)該最小, 而比表面積?？梢娫谙嗤谋簾郎囟认? 以純度低于以水凝膠為前體的ZrO2的純度, 以水凝膠為前體的產(chǎn)品的晶形一般要比醇凝膠為前體制備的ZrO2好, 即醇凝膠的粒徑較小。

    2.2.2 凝膠形式對產(chǎn)品粒徑的影響

    ZrO2-CP-600℃樣品的TEM結(jié)果。與圖3比較可以看出, ZrO2- CP 經(jīng)600℃的溫度焙燒后, 形成分布比較均勻的球形顆粒; 而ZrO2-AP-600℃的顆粒之間的團(tuán)聚非常明顯, 粒徑明顯增大,形成不規(guī)則顆粒; 從上述結(jié)果中可以看出, 以醇凝膠為前體得到的樣品的粒徑小于以水凝膠為前體得到的樣品的粒徑。

    ?2.3 干燥方法對二氧化鋯性能的影響

    2.3.1 干燥方法對產(chǎn)品粒徑的影響

    ZrO2-CN-600℃的產(chǎn)品的TEM圖。ZrO2-CP-600℃比較可以看出, ZrO2-CP-600℃所得產(chǎn)品的粒徑較小, ZrO2-CN-600℃所得產(chǎn)品的粒徑較大, 團(tuán)聚現(xiàn)象比較嚴(yán)重。由此可知, 常壓下流動氮?dú)鈿夥障赂稍锏漠a(chǎn)品的粒徑要小于常壓下靜態(tài)空氣中干燥的產(chǎn)品的粒徑。

    2.3.2 干燥方法對產(chǎn)品的比表面積和孔徑的影響

    ZrO2-CN 經(jīng)600℃處理后樣品的比表面比ZrO2-CP 經(jīng)600℃處理后樣品的比表面小。可見流動氮?dú)鈿夥崭稍锏玫降臉悠繁缺砻嬉话阋笥陟o態(tài)空氣干燥得到的樣品的比表面積。

    3 結(jié)論

    以廉價無機(jī)鹽氧氯化鋯為原料, 用氨水作沉淀劑, 采用溶膠- 凝膠法制備納米級二氧化鋯得出以下結(jié)論:

    ( 1) 隨著焙燒溫度的增加, 產(chǎn)品的粒徑增大, 團(tuán)聚現(xiàn)象更加嚴(yán)重。

    ( 2) 以醇凝膠為前體制備的ZrO2的粒徑小, 比表面積較大。

    ( 3) 常壓流動氮?dú)飧稍锏腪rO2 的粒徑較小, 比表面積較大。