煤炭化驗方法-測硫儀（定硫儀）實驗操作步驟 1、打開測硫儀主機電源，讓儀器自行升溫，操作員可離開儀器進行稱樣等準(zhǔn)備工作。 2、待爐溫升至900℃以后，即可進行如下工作： A、將電解液倒入電解池內(nèi)，旋緊橡皮塞。 B、觀察流量汁浮子能否降到零刻度以下，若不能，說明有漏氣環(huán)節(jié)，應(yīng)加以排除，若能則繼續(xù)進行下一步。 C、打開氣閥，并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml／min(實驗中寧高勿低)。 D、打開攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準(zhǔn)確。 說明：所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況，實驗中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象，將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象即電解液迅速變紅，同時伴有顯示屏幕上含硫快速計數(shù)。 E、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度1050℃，以干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板。 3、待爐溫升至1050℃時，即可進行以下操作： A、在磁舟上稱取約50毫克的廢樣，隨便輸入三位數(shù)，進行實驗。做廢樣實驗的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態(tài)，若不進行此步驟，將使正式實驗結(jié)果偏低或為零。電解液平衡的典型現(xiàn)象為測硫儀顯示屏幕含硫量開始計數(shù)，即表示電解己達到滴定終點狀態(tài)，儀器能感受到S02的進入。 說明：雖然是廢樣，也必須像正式煤樣實驗一樣由測硫儀自動完成全過程，不可中途人為退出。 經(jīng)正常實驗、已燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用，不影響分析結(jié)果，將其內(nèi)殘渣刮去即可。廢樣一般應(yīng)選擇含硫1%以上的煤樣作試樣，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。 B、電解液平衡后，即可進行正式實驗工作：即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi)，從鍵盤輸入待測煤樣質(zhì)量(三位數(shù))，按啟動鍵，余下工作由測硫儀自動完成，如此循環(huán)。 說明：實驗應(yīng)連續(xù)進行，中間若有較長停頓，應(yīng)加做一個廢樣。 3、實驗完畢，應(yīng)按以下步驟操作： A、關(guān)閉測硫儀控制器電源： B、關(guān)閉氣閥； C、關(guān)閉攪拌器； D、關(guān)閉氣泵； E、打開電解池上橡皮塞，松開放液管，放出電解液； F、倒入蒸餾水，打開攪拌器對電解池進行清洗，清洗完，放出液體。 |
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