首先，灰熔點(diǎn)制取煤樣必須是≤0．2mm的空氣干燥煤樣，灰化煤樣用灰皿中的煤樣應(yīng)保證少于 0．15g／c㎡并用慢速灰化法灼燒至恒重。否則，會因黃鐵礦氧化不和碳酸鹽分解不等原因，使灰成分發(fā)生變化，導(dǎo)致結(jié)果也發(fā)生變化。
1、灰樣粒度一定要符合國標(biāo)要求
灼燒恒重后 的灰樣，應(yīng)研磨至≤0．1 mm，否則，過粗灰樣，制作的灰錐就疏松，其測值偏低。另外，過完灰樣的篩子必須清洗干燥后再過第 2個(gè)灰樣，以防止灰樣污染影響灰熔點(diǎn)測值 。
2、注意熱電偶端頭與灰錐間的距離
熱電偶端頭距離灰錐應(yīng)為2mm左右。若太近，端頭可能與灰錐粘連，無法判斷其熔融溫度；若太遠(yuǎn)，端頭所測溫度與灰錐所在部位實(shí)際溫度不符，使結(jié)果不準(zhǔn)。
3、碳物質(zhì)及其量應(yīng)合適
用封碳法調(diào)試爐內(nèi)氣氛，碳物質(zhì)及量的選擇應(yīng)合適。一般，氣疏型的，在剛玉舟放置石墨粉 15～20g，兩端放置無煙煤40～ 50g；氣密型的，放置石墨粉 5～6g。但在實(shí)際操作中，用國產(chǎn)氣密剛玉管放置石墨粉0～30g，才能調(diào)準(zhǔn)試驗(yàn)氣氛。由于石墨粉量大，高溫下爐膛內(nèi)煙霧過多而影響判斷。所以，在用氣密剛玉管調(diào)試時(shí)，應(yīng)加適量石墨粉和無煙煤，防止煙霧過多。
4、嚴(yán)格控制升溫速度 900℃以前的升溫速度應(yīng)嚴(yán)格控制在 15～ 20℃／min；900℃以后控制在 (5±1)℃／ min。因?yàn)槊夯胰廴谶^程是一個(gè)灰樣從局部熔融到全部熔融的過程，而且爐熱傳遞，以及灰樣達(dá)到溫度均勻都需要一定時(shí)間。因此，測定時(shí)，升溫速度不能太快，測值偏高；但也不能太慢，會使試驗(yàn)周期加長。
5、硅碳管受熱均勻并有足夠的恒溫區(qū)
測定用的硅碳管一定要受熱均勻，且有足夠恒溫區(qū)，否則因硅碳管受熱不均，使有的部位溫度高。有的部位溫度低，所測溫度與爐膛中灰錐所在部位的實(shí)際溫度不符，從而使結(jié)果不準(zhǔn)。
6、避免主觀因素影響
目前，所測灰熔點(diǎn)溫度大都是目視判斷。而煤灰的4個(gè)特征熔融溫度主要是根據(jù)試樣形態(tài)變化判斷，尺寸變化只是個(gè)參考因素。因此，目視觀察有一定誤差。另外，由于煤灰為混合物，灰的組成不同，受熱時(shí)的形態(tài)變化也各異。有時(shí)還會產(chǎn)生一些特殊變化，如起泡、膨脹、縮小、彎曲又變直、突然消失等，給結(jié)果的判斷增加困難。實(shí)際上，標(biāo)準(zhǔn)中給的圖例，是一般圖例，試驗(yàn)者應(yīng)根據(jù)經(jīng)驗(yàn)正出確判斷溫度?，F(xiàn)在國內(nèi)又生產(chǎn)出用攝像機(jī)并通過顯示屏觀察灰錐變化的儀器。這些顯示屏都有放大作用，判斷灰錐變化時(shí)，易產(chǎn)生誤差，所以一般不要從屏幕上觀看。如從屏幕上判斷，應(yīng)在調(diào)試儀器時(shí)確定顯示屏上灰錐的放大比例，以便于觀察流動溫度時(shí)判斷高度。
總之，測定煤灰熔融溫度過程中，每一個(gè)細(xì)節(jié)都很重要，且人為因素較多。試驗(yàn)時(shí)一定要認(rèn)真、仔細(xì)、規(guī)范。 |
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