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氣相色譜基本知識(shí)(2)

2023年05月16日 19:57:37      來(lái)源:內(nèi)蒙古立安科技有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)      閱讀量:25

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氣相色譜檢測(cè)器是把載氣里被分離的各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的裝置。目前檢測(cè)器的種類(lèi)多達(dá)數(shù)十種。根據(jù)檢測(cè)原理的不同,可將其分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器兩種:   

(l)濃度型檢測(cè)器      測(cè)量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值和組分的濃度成正比。如熱導(dǎo)檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器。

(2)質(zhì)量型檢測(cè)器    測(cè)量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值和單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器某組分的量成正比。如火焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器等


今天先介紹一下熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)

熱導(dǎo)檢測(cè)器是根據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)原理制成的。熱導(dǎo)檢測(cè)器由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,性能穩(wěn)定,幾乎對(duì)所有物質(zhì)都有響應(yīng),通用性好,而且線性范圍寬,價(jià)格便宜,因此是應(yīng)用,的一種檢測(cè)器。其主要缺點(diǎn)是靈敏度較低。

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                        原理示意圖


熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)和工作原理   

            熱導(dǎo)池由池體和熱敏元件構(gòu)成,可分雙臂和四臂熱導(dǎo)池兩種。由于四臂熱導(dǎo)池?zé)峤z的阻值比雙臂熱導(dǎo)池增加一倍,故靈敏度也提高一倍。目前儀器中都采用四根金屬絲組成的四臂熱導(dǎo)地。其中二臂為參比臂,另二臂為測(cè)量臂,將參比臂和測(cè)量臂接人惠斯電橋,由恒定的電流加熱組成熱導(dǎo)地測(cè)量線路,如前圖所示。

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影響熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的因素 

(l)橋電流  橋電流增加,使鎢絲溫度提高,鎢絲和熱導(dǎo)池體的溫差加大,氣體就容易將熱量傳出去,靈敏度就提高。響應(yīng)值與工作電流的三次方成正比。所以,增大電流有利于提高靈敏度,但電流太大會(huì)影響鎢絲壽命。一般橋電流控制在1OO~20OmA左右(N2作載氣時(shí)為100~150mAH2作載氣時(shí)150~200mA為宜)。 


(2)池體溫度  池體溫度降低,可使池體和鎢絲溫差加大,有利于提高靈敏度。但池體溫度過(guò)低,被測(cè)試樣會(huì)冷凝在檢測(cè)器中。池體溫度一般不應(yīng)低于柱溫。 


(3)載氣種類(lèi)  載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大,則靈敏度愈高。故選擇熱導(dǎo)系數(shù)大的氫氣或氦氣作載氣有利于靈敏度提高。如用氮?dú)庾鬏d氣時(shí),有些試樣(如甲烷)的熱導(dǎo)系數(shù)比它大就會(huì)出現(xiàn)倒峰。表19-7列出某些氣體與蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù)。


(4)熱敏元件的阻值  阻值高、溫度系數(shù)較大的熱敏元件,靈敏度高。鎢絲是一種廣泛應(yīng)用的熱敏元件,它的阻值隨溫度升高而增大,其電阻溫度系數(shù)為5.5×10-3cm·Ω-1·℃-1,電阻率為5.5×1O-6Ω·cm。為防止鎢絲氣化,可在表面鍍金或鎳。


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