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RELIOTRON陰極發(fā)光儀

    陰極發(fā)光儀利用非破壞性的陰極發(fā)光技術(shù)，多數(shù)用于碳酸鹽巖中的沉積巖以及碎硝巖等固體樣品結(jié)構(gòu)和組成的定性分析手段。同時不會對樣品造成任何破壞。它具有換樣快速方便，設(shè)計簡單緊湊的特點。適用光學(xué)顯微鏡及數(shù)碼成細系統(tǒng)聯(lián)機使用，更適合現(xiàn)在的科研和教學(xué)實驗要求。此外，該陰極發(fā)光儀的樣品室對樣品的制備范圍廣，并對于適合低溫產(chǎn)生陰極光的巖石樣品控溫能力強。

   在傳統(tǒng)的領(lǐng)域及巖石學(xué)領(lǐng)域，業(yè)已證明陰極發(fā)光儀用于材料成分、二次結(jié)晶、共生、斷裂填合、輻射環(huán)、化石和有機殘留物中的骨骼結(jié)構(gòu)、膠結(jié)過程的描述、自生長石和自生石英的鑒定、砂石等的膠結(jié)、礦物在分離過程中的辨認等研究中具有的價值。在寶石學(xué)中，陰極發(fā)光儀已用于寶石特性的識別（確定原產(chǎn)地或識別是否是人造寶石）以及人造寶石程度鑒定。

   陰極發(fā)光技術(shù)的應(yīng)用已經(jīng)超越了傳統(tǒng)的地球科學(xué)和行星學(xué)領(lǐng)域，大量的物理、化學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用已經(jīng)出現(xiàn)在玻璃、陶瓷、半導(dǎo)體、液晶和合成材料研究等領(lǐng)域。此外，陰極發(fā)光技術(shù)在法醫(yī)學(xué)、考古學(xué)、材料科學(xué)等新的方向具有發(fā)展前途，陰極發(fā)光儀與EDS檢測器的聯(lián)機可獲得相關(guān)樣品的X射線光譜特征和元素分析。

RELION INDUSTRIES, USA, 生產(chǎn)的RELIOTRON品牌的RELIOTRON VI是新型的陰極發(fā)光儀,是經(jīng)過專業(yè)設(shè)計生產(chǎn)出的新產(chǎn)品，其產(chǎn)品設(shè)計在射束高壓、射束電流、真空度等做了較好穩(wěn)定性，并在工作距離方面縮小到5mm，還是采用冷陰極水平式電子束技術(shù)，以保證低溫礦物（像包裹體）及晶體等陰極發(fā)光的觀測；產(chǎn)品開發(fā)還考慮到更換樣品時切斷束流電壓，節(jié)約了換樣時間。為觀測不同樣品，RELION設(shè)計出多種樣品承載器；樣品測試前無需對進行涂層等處理，測定過程不會對樣品造成任何損壞。陰極發(fā)光儀可以根據(jù)工作目的安裝在各種顯微鏡上，例如偏光顯微鏡、實體顯微鏡、金相顯微鏡等。以下為陰極發(fā)光儀與各個品牌顯微鏡結(jié)合使用的照片：

USA RELIOTRON VI CL技術(shù)特點

，在物理學(xué)上講，磁鐵只轉(zhuǎn)換電子束的方向，不會產(chǎn)生能量的損失。這樣工作的方式是實現(xiàn)冷陰極非常有效的條件，可獲得視野效果和有效的高亮度圖像。并可調(diào)整散焦到點聚焦連續(xù)調(diào)節(jié)，即調(diào)節(jié)電子束流和束壓，同時實現(xiàn)了真空樣品室裝置便捷地安裝在顯微鏡載物臺上，并根據(jù)使用的物鏡倍數(shù)及不同型號顯微鏡使用時，通常的薄片樣品既可直接使用，無需進一步處理，既可使用薄樣品也可以使用厚樣品。還可將分析附件擴展為EDX分析儀對樣品進行半定量分析，同時還可以與微區(qū)取樣儀MICRODRILL SAMPLING結(jié)合使用，并可做圖像精確定位，以便準(zhǔn)確取樣。

  該儀器采用高真空技術(shù)和鉛構(gòu)造材料設(shè)計，保證了真空度和使用安全，通常1分鐘內(nèi)能夠迅速達到工作需要的真空度60毫托的實驗條件，并可快速更換樣品，該儀器束流設(shè)定為額定2mA，電子束壓可達到30KV的高壓。水平式激發(fā)冷陰極電子束，通過磁鐵轉(zhuǎn)變電子束的方向，使它照射在測試樣品上；

下面左右圖顯示的是同一方解石樣品經(jīng)透射光和陰極光的照片:

USA RELIOTRON VICL儀器的技術(shù)規(guī)格說明

電      源：220V,50-100Hz 交流電源

使用  環(huán)境：溫度<30℃、濕度<60%

真空樣品室：上下帶有鉛玻璃窗，底部窗口用于顯微鏡透射光使用，上部窗口用于觀察陰極發(fā)光。帶有精密真空控制閥真空復(fù)合管，自動排氣閥，手動排氣閥，樣本抽屜；室內(nèi)備有顆粒狀的樣品架、平板式樣品架、托盤支架，密封圈等易更換。真空室上端帶有宏觀觀察窗,工作距離8mm; Reentrant Window觀察窗，最短工作距離為5mm，以備50X等高倍數(shù)物鏡使用。

樣品  托盤：可同時安裝三個標(biāo)準(zhǔn)的薄片。無需調(diào)節(jié)樣品托盤，就能檢測松散顆粒、芯片或方塊狀樣本；

真空  系統(tǒng)：高性能真空泵，具有前級板門和去霧器，這兩者可用標(biāo)準(zhǔn)件替換。真空軟管帶有兩個，用于向真空室傳遞時減小振動。

真  空  度：極限為0.0025mBar,限度保護樣品。

電  子  槍：電子槍是一種水平式冷陰極電子束射線型，高達30 KV，通常使用在1KV至25 KV之間調(diào)節(jié)。

陰 極 電壓：0-30KV，過壓保護。

最 佳 電流：0.02-1.6 mA，連續(xù)可測，過流保護;束流到2mA。

聚      焦：能夠散聚焦到點聚焦的調(diào)節(jié)功能，電子束光斑可根據(jù)樣品適用要求調(diào)節(jié)。 

數(shù) 字 顯示：電壓、電流、真空度、自動/手動操作模式及儀器狀態(tài)、高壓開啟、電子槍輸出極限等等。

顯微鏡要求：適合多種不同型號的顯微鏡，在物鏡和載物臺之間，必須為真空室的高度保留足夠空間。通常使用長工作距離的物鏡及聚光鏡即可實現(xiàn)空間的需求。

以下是廠商使用該儀器，原拍攝的陰極發(fā)光照片：

         Figure 1                    Figure 2               Figure 3

Figure 1: 復(fù)雜的石英環(huán)帶, 6.5kV  0.5mA；

Figure 2: 兩相近的無色寶石, 紅色是藍寶石; 接近淡黃色的中含有錳離子,12kV  0.9mA；

Figure 3: 部分融化的斜長石, 透長石中的部分融化的斜長石，6.5 kV  0.5mA。

陰極發(fā)光輔助能譜系統(tǒng)

20世紀(jì)60年代早期，隨著電子探針的發(fā)展，開始使用特征X射線輻射分析礦物標(biāo)本。這項工作的一個附屬產(chǎn)品是陰極發(fā)光觀測，并迅速成為一個非常重要的獨立研究領(lǐng)域，從而促使電子束源向更簡單、顯微鏡式發(fā)展，使用冷陰極管作為該電子束源。

    冷陰極基礎(chǔ)上的陰極發(fā)光儀是能譜分析系統(tǒng)的基礎(chǔ)，正如RELION Ⅲ CL,該類型的電子槍用于陰極發(fā)光顯微鏡的附加裝置（ CMA ）中，是基于冷陰極放電原理，相對電子顯微探針（EMP）和掃描電子顯微鏡(SEM)應(yīng)用泛，簡單。它還提供了一個中和的環(huán)境，所以沒必要使用具有導(dǎo)電涂層的樣品，便于樣品制備。電子轟擊生成陰極發(fā)光的過程中會產(chǎn)生X射線。將X射線檢測器用于陰極發(fā)光顯微鏡的附加裝置中，結(jié)合陰極發(fā)光和透光觀測，提供了快速元素分析這樣一種通用功能。

陰極發(fā)光儀采用冷陰極的是電子槍，電子槍在冷陰極放電下產(chǎn)生電子束。系統(tǒng)工作氣壓一般在40到100毫托之間即可，當(dāng)束流高達1mA的時候，電子槍內(nèi)會產(chǎn)生1到25Kv的電子束。樣品上的散聚焦射束點大約為10mm,點聚焦可以縮小到直徑1mm或更小.

氣壓達到40到100毫托時，真空系統(tǒng)能夠達到穩(wěn)定值，陰極發(fā)光聚焦調(diào)節(jié)相對簡單，這是已經(jīng)可以看到陰極發(fā)光了。這樣裝置節(jié)約了高成本、高真空系統(tǒng)和相應(yīng)的維修費，同時減少了很多不便之處。真空室能夠自動或手動排除樣品之間的氣體，同時即使多次更換樣品，真空室依然可以在2分鐘或更短的時間內(nèi)達到工作的狀況。

陰極發(fā)光的另一個優(yōu)點就是它對于無機樣品來說，可以同時觀察到陰極發(fā)光的性能，RELIOTRON CL 提供的電子束束流更大，EDS能譜看到的譜線更亮，從而提高工作效率。

許多電子光束儀器都可進行元素分析，它們與合適X射線探測器配套使用，其中電子顯微探針（EMP）和掃描電子顯微鏡(SEM)應(yīng)用泛。這些耳熟能詳?shù)膬x器共同點就是光束能量都在10-30keV范圍內(nèi)，束流在毫安到微安之間，光束直徑只有幾微米或者更少。而光學(xué)顯微鏡上使用的能譜系統(tǒng)（EDS）更加方便，并且在制樣方面節(jié)省很多時間，它對將要測試的樣品沒有特殊要求，只要是普通的光片、薄片、小塊的巖石礦物放進真空內(nèi)測試均可。

   單獨的陰極發(fā)光（CL）觀測不能夠提供合成物的完整的信息。在像X射線觀測與陰極發(fā)光（CL）同時觀測時，給與相關(guān)元素組成數(shù)據(jù)，地質(zhì)礦物的觀測就會變得相對簡單，這樣的例子比比皆是。像如何區(qū)分鉀長石和鈣鈉長石;在細粒石灰?guī)r中，可能從細粒二氧化硅和粘土礦物中可以找到硅、鉀、鋁和氯等污染物存在的依據(jù);分區(qū)式碳酸鹽、石英增生、光環(huán)圍繞鋯石等分析，易于制備泥炭樣品分析，這是由于冷陰極電子源不需要導(dǎo)電涂料;另一種新穎的采樣方法是分析條痕樣本,這種方法日后更加普遍。

隨著X射線探測器輔助裝置的發(fā)展，我們能更容易地獲取這些數(shù)據(jù)信息。這個輔助裝置不是簡單得利用普通透射光（TRL）觀測、偏光（POL），而是借助于陰極發(fā)光（CL）的陰極X 射線來觀測，通常EDS 的探測器可以探測到陰極X射線光，從而可以在光學(xué)顯微鏡的基礎(chǔ)上看到能譜譜線，讓用戶在任意時刻都能獲得樣品的X光頻譜。當(dāng)然，X光是作為陰極射線電子束轟擊樣品發(fā)光時產(chǎn)生的，而這一步就實現(xiàn)了完整的循環(huán)，從在電子探測器中探測陰極發(fā)光（CL）開始，到獲取X光能量譜結(jié)束，前一過程的主要目的是產(chǎn)生X光，后一過程的主要目的是產(chǎn)生陰極發(fā)光（CL）。

Complete CL and EDS System forPhotos:

陰極發(fā)光上使用的能譜系統(tǒng),基本的分析功能及其探測范圍等都和其他的EDS系統(tǒng)相同，因為它們都依賴于電子光源。RELIOTRON陰極發(fā)光設(shè)備安裝緊湊，同時可以與多種顯微鏡配套使用來觀測陰極發(fā)光及EDS圖譜，同時用來輔助對預(yù)定位置進行的分析，從而在樣品測試時可以得到圖像、譜線、數(shù)據(jù)更多信息。

陰極發(fā)光儀及能譜系統(tǒng)主要技術(shù)參數(shù)如下:

真  空  度：極限為0.25帕，限度保護樣品。

電  子  槍：電子槍是一種水平式冷陰極電子束射線型，高達30 KV，通常使用在5 KV至25 KV之間調(diào)節(jié)。

陰 極 電壓：0-30KV，過壓保護。

最 佳 電流：0.15-1mA，連續(xù)可測，過流保護。束流可到5mA。

聚      焦：能夠散聚焦到點聚焦的調(diào)節(jié)功能，電子束光斑可根據(jù)樣品適用要求調(diào)節(jié)。

探測器類型：硅漂移探測器 (SDD)、尺寸7mm2、10mm2，硅厚度500μm；(可選)

能量分辨率：145 eV；

信  噪  比: 8200:1

Be窗 厚度： 12.5um、25μm（可選）;

具有以下主要特點：

1：價格實惠。

2: 操作的高速性。

3：操作和維護方便和簡易。

4：采樣準(zhǔn)備工作簡捷方便。

5：能夠保持良好的光學(xué)顯微鏡的各項能力。

6：對于采樣的顯微照相處理能夠方便實現(xiàn)。

7：具備普通透射光（TRL）, 偏振光（POL）, 陰極發(fā)光（CL）以及EDS的聯(lián)合觀測能力。