氣相色譜儀分析條件由哪些因素決定？
氣相色譜儀分析條件的判
定1.氣相色譜儀色譜柱的選擇色譜柱是決議色譜分別的中心，因此首要要有一根高效的、對被分析方針有用的色譜柱。首要從色譜柱的材料、固定相、半徑、膜厚等方面進(jìn)行選擇。氣相用色譜柱首要需求判定要運(yùn)用的是填充柱仍是毛細(xì)管柱。假設(shè)是做法規(guī)分析，則有必要按有關(guān)法規(guī)的要求選擇色譜柱。如一些產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)，盡管用毛細(xì)管柱可以得到更好的分析效果（分別功率高、分析速度快），但若國家標(biāo)準(zhǔn)或職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)則用填充柱，那你就應(yīng)該用填充柱，否則你的分析效果不被法規(guī)所認(rèn)可。關(guān)于新的或更新的辦法，假設(shè)沒有十分具有說服力的理由運(yùn)用填充柱的話，舉薦運(yùn)用毛細(xì)管柱。2.氣相色譜儀載氣流速的選擇氣相色譜儀的載氣是：氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣?/span>
由速率理論可知，載氣流速慢有利于傳質(zhì)，有利于組分的分別，但分析時(shí)間會(huì)加長；假設(shè)載氣流速快有利于加速分析速度，減少分子分散，但分別度下降。有時(shí)為了縮短分析時(shí)間，加大流量，但此刻分別效果并不好?？梢娸d氣流速的快慢都會(huì)下降柱效。通過長時(shí)間的實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)關(guān)于一般色譜儀而言，載氣流量為20-100ml/min?，F(xiàn)在我們分析液化氣用的是熱導(dǎo)檢測器，載氣用的是氫氣，其流量操控是30 ml/min。分析戊烷發(fā)泡劑用的是氫火焰離子化檢測器，載氣用的是氮?dú)?、燃燒氣氫氣和氧氣，這三種氣體的體積比是氮?dú)猓簹錃猓貉鯕鉃?：1：10，分析效果都是較好的。
3.氣相色譜儀進(jìn)樣技術(shù)的選擇
在氣相色譜儀分析中，一般選用打針器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)分，以打針器進(jìn)樣為主來研究。
1）進(jìn)樣量
假設(shè)在進(jìn)樣進(jìn)程中進(jìn)樣量大會(huì)導(dǎo)致：分別度??；保存值改動(dòng)難于定性；峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系，不能定量。 進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性照應(yīng)規(guī)劃等要素有關(guān)。進(jìn)樣量應(yīng)操控在瞬間氣化，到達(dá)規(guī)則分別要求和線性照應(yīng)的容許規(guī)劃內(nèi)。填充柱沖刷法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01——10μl,氣體樣品一般為0.11——10ml,在定量分析中,應(yīng)留心進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
2）打針器里空氣的打掃 用微量打針器抽取液體樣品,只需重復(fù)地把液體抽入打針器又靈敏把其排回樣品瓶,就可以將空氣打掃。還有一種更好的辦法,那就是用方案打針量的約2倍的樣品置換打針器3——5次,每次取到樣品后,垂直拿起打針器,針尖朝上，留在打針器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部，推動(dòng)打針器塞子,空氣就會(huì)悉數(shù)被排掉。
3）保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確 用經(jīng)置換過的打針器取約方案進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起打針器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推動(dòng)打針器塞子,直到讀出所需求的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積現(xiàn)已測得,需求再抽若于空氣到打針器里。假設(shè)不小心推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
4）進(jìn)樣辦法 雙手拿打針器。用一只手(通常是左手)扶針刺進(jìn)墊片,打針大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力時(shí),要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把打針器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。 讓針尖穿過墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下打針器活塞逗留1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（抽出的一同持續(xù)壓住打針器活塞)。
5）進(jìn)樣時(shí)間 進(jìn)樣時(shí)間長短對柱功率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而下降柱功率。因此,關(guān)于沖刷法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般有必要小于1秒鐘。
4.氣相色譜儀柱溫的選擇
柱溫的選擇十分要害，它將直接影響分別效能和分析速度。前進(jìn)柱溫，有利于下降組分在氣液相中的傳質(zhì)阻力，有利于前進(jìn)柱效， 一同縱向分子分散項(xiàng)系數(shù)增大，前進(jìn)分析速度，但柱選擇性變差，分別度下降。
柱溫合適有利于組分的分別，但溫度過低，被測組分可能在柱中冷凝，或許傳阻力增加，使色譜峰擴(kuò)張，甚至于拖尾，溫度高有利于傳質(zhì)，但柱溫高，分配系數(shù)變小，不利于分別。 關(guān)于沸程不太寬的簡略樣品，可選用恒溫形式。在分析氣體時(shí)，如選用的是氣液分配色譜，可在50℃或常溫下分析，如選用的是氣固色譜，柱溫要相應(yīng)前進(jìn)。
關(guān)于沸程相對較寬的凌亂樣品，如在一穩(wěn)定的溫度下分別，跟著保存時(shí)間的增加，峰寬靈敏增加，導(dǎo)致保存較弱的組分堆疊，而保存較強(qiáng)的組分又由于分析時(shí)間長，張起峰展寬，峰高下降。 由于在氣相色譜中，改動(dòng)溫度對組分的分別改動(dòng)明顯?？赏ㄟM(jìn)程序升溫來處理，即保存的組分在較低的溫度下洗脫，而強(qiáng)保存的組分在較高的溫度下洗脫，這樣可使凌亂的混合物在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)完結(jié)分別 在程序升溫中，初溫、升溫速率、終溫要害。初溫的選擇以洗脫組分的分別度而定，毛細(xì)管的初溫比填充柱要低，一般略低于沸點(diǎn)組分的溫度。關(guān)于汽油餾分，可選擇初溫在35-40℃；對柴油餾分，可選擇初溫100-120℃。升溫速率的選擇應(yīng)概括考慮分別度和分析速度。終溫的選擇首要取決于色譜柱類型、樣品的熱穩(wěn)定性及樣品中組分的沸點(diǎn)。如選用恒溫時(shí)爐溫至少應(yīng)比柱運(yùn)用溫度低70-80℃；如選用程序升溫，爐溫可比柱溫度低20-30℃即可。
5.氣相色譜儀氣化室溫度的選擇
氣化室溫度取決于樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、沸程規(guī)劃、進(jìn)樣口類型等。適合的氣化室溫度即能堅(jiān)持樣品瞬間氣化，又不引起樣品分解。溫度過低，氣化速度比較慢，使峰形不規(guī)則，呈現(xiàn)平頭峰或伸舌峰；溫度過高使出峰數(shù)目改動(dòng)，產(chǎn)生前延峰，甚至樣品分解。為選擇適合的氣化室溫度，在多次的進(jìn)樣中我們發(fā)現(xiàn)，氣化室溫度比柱溫高50-100℃或比樣品組分中沸點(diǎn)高50-70℃較為適合。溫度過高過低都會(huì)影響柱效。
6.檢測器溫度的選擇
檢測器溫度的設(shè)定，與樣品的沸程、檢測器類型有關(guān)（比如我們做氣用的是執(zhí)導(dǎo)檢測器，運(yùn)用溫度是100℃，做油用氫焰檢測器，運(yùn)用溫度是240℃）。一般來講，檢測器的溫度高于組分沸點(diǎn)50——100℃. -+
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