氣相色譜填充柱制備方法
一、關(guān)于氣相色譜儀填充柱柱管1、內(nèi)徑的選擇：就從理論上講內(nèi)徑越小，柱效越高，但相反柱容量就會(huì)減少，目前常用的主要為：φ3和φ4的兩種。2、長(zhǎng)度的選擇：理論上柱效的塔板數(shù)與柱長(zhǎng)的平方成正比，相反由于柱子長(zhǎng)度的增加，分析時(shí)間也會(huì)相應(yīng)地增加，常用的為0.5~5米左右的。3、柱子的清洗：柱子的清洗是一個(gè)很關(guān)鍵的步驟，它關(guān)系到柱子灌裝的質(zhì)量問(wèn)題，不銹鋼柱一般情況下先用10%鹽酸清洗后再用10%的熱堿洗，最后用水清洗到PH為7，烘干備用。玻璃柱用10%酸洗后，用水沖至PH為7，烘干備用。4、柱材質(zhì)的選擇：要求不與樣品起反應(yīng)，而且易于彎曲，就當(dāng)前使用情況來(lái)看，主要是不銹鋼和玻璃二種常用，以前有使用銅管的，但銅在化學(xué)性質(zhì)上比較活潑，高溫下對(duì)某些物質(zhì)有催化作用，所以現(xiàn)在基本上沒(méi)有人使用了。5、柱形狀的選擇：現(xiàn)在柱子形狀基本上是螺旋圈狀的，只是根據(jù)柱溫箱的大小不同圓的直徑有所不同罷了，為了克服徑向擴(kuò)散的問(wèn)題，一般情況下螺旋的直徑不能太小，以免降低柱效。當(dāng)然對(duì)于短的柱子還是以U形為好！二、關(guān)于固定液的配比和載體的選擇1、載體的選擇：載體顆粒直徑，直接影響速率方程中的渦流擴(kuò)散和氣相傳質(zhì)項(xiàng)，粒度增加，理論塔板高度也增大，粒度減小，可以提高柱效，但粒度過(guò)細(xì)，會(huì)使柱壓差過(guò)大，填充不均勻，發(fā)致降低柱效和分析速度。對(duì)常用內(nèi)徑2~4mm的柱管來(lái)說(shuō)常用的還是60~80目（2M以上較長(zhǎng)一點(diǎn)的柱子），80~120目的可用于1~2M的柱子。常用的載體多Chromosorb W AW DMCS或Chromosorb W HP，紅色的載體常用6201或上試201。2、固定液的配比問(wèn)題：固定液的配比可依具體情況選擇，一般高配比的柱效較低，但柱容量較大。用低配比柱可以縮短分析時(shí)間，提高柱效，同時(shí)還可適當(dāng)降低分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)的柱溫，但對(duì)載體的要求較高。就目前填充的比例是3~5%，有時(shí)不會(huì)超過(guò)20%。三、固定液溶劑的選擇 1、對(duì)固定液溶劑的要求：不能和固定液起化學(xué)反應(yīng)，能和固定液形成互溶的體系，而且容易揮發(fā)； 2、根據(jù)相似相溶的原則來(lái)選擇溶劑，常用的溶劑有、丙酮、氯仿、二氯乙烷、乙醇、苯等； 3、溶劑的用量：根據(jù)經(jīng)驗(yàn)推算，溶劑的用量大約是所用擔(dān)體體積的0.8~1.0倍。四：固定液的涂漬 1、要求：在載體表面能形成均勻的薄膜，是提高柱效的前提和基礎(chǔ)！ 2、方法：A、浸漬法：將固定液溶于適量的溶劑中，待溶解后，迅速將載體傾入溶液中，在紅外燈下不斷攪拌使溶劑揮發(fā)，對(duì)使用溫度低的固定液可以讓其自然揮發(fā)，不可高溫加熱。 B、回流法：不易溶解的固定液可與溶劑一起加熱回流至溶解，然后傾入載體一起回流1~2小時(shí)，倒出后在紅外燈下?lián)]發(fā)到干！ 3、注意：涂漬時(shí)保持載體的完整性是整個(gè)涂漬過(guò)程最重要的步驟，也就是要求在涂漬時(shí)不要攪拌力度過(guò)大，切記使溶液沸騰，溶液揮發(fā)是一個(gè)緩慢的過(guò)程，不要急于求成！涂漬好的載體在紅外燈下或在干燥箱中烘至干燥，裝瓶保存！并做好標(biāo)記（如配比、時(shí)間，粒度等）
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