氣相色譜儀的類型有哪些,在分析中如何選擇色譜柱
(1)氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。在氣相色譜剖析 時(shí),色譜柱的挑選至關(guān)重要,需求考慮待測(cè)組分的性質(zhì)、試驗(yàn)條件(如柱溫、柱 壓的凹凸)等。
在我們查閱資料的時(shí)分,常??吹綄庀嗌V分為氣固色譜和氣液色譜,將 氣相色譜柱分為毛細(xì)管色譜柱和填充色譜柱,它們是依據(jù)什么條件劃分的呢?它 們之間有何差異?常常說(shuō)到的毛細(xì)管色譜柱和填充色譜柱,在剖析作業(yè)中應(yīng)該如 何挑選呢?
(2)剖析原因氣固色譜和氣液色譜的分類是依據(jù)色譜柱中固定相的物理狀 態(tài)進(jìn)行差異的,氣固色譜中選用固體吸附劑作為固定相,其別離主要是依據(jù)吸附 機(jī)理;而氣液色譜中則選用液體作為固定相,其別離主要依據(jù)分配機(jī)理。在作業(yè) 中有剖析人員將氣固色譜等同于填充柱色譜,氣液色譜等同于毛細(xì)管色譜,這是 極為錯(cuò)誤的了解。
事實(shí)上,氣固色譜既可所以填充柱色譜也可所以毛細(xì)管色譜,氣液色譜亦是 如此。填充氣固色譜柱其固定相為顆粒狀的固體吸附劑,而填充的氣液色譜柱其 固定相為涂覆在慵懶固體顆粒(載體或稱擔(dān)體)上的固定液液膜。毛細(xì)管氣固色 譜柱一般專指多孔層開管柱(PLOT),其內(nèi)壁上僅涂漬有一層多孔性吸附劑微 粒。其他各類毛細(xì)管色譜柱均屬于氣液色譜。
大都教材和專著在關(guān)于氣相色譜柱的分類上,都只是簡(jiǎn)略地依據(jù)色譜柱內(nèi)徑 的巨細(xì)和長(zhǎng)度,將柱子分為填充氣相色譜柱和毛細(xì)管氣相色譜柱,并指出前者的 內(nèi)徑在2?4mm,長(zhǎng)度為I?10m;后者內(nèi)徑在O. 2-O. 5mm,長(zhǎng)度一般在25- 100m。但這種分類實(shí)踐上是不謹(jǐn)慎的,只是一種表象上的差異。
嚴(yán)厲意義上,與填充氣相色譜柱相對(duì)應(yīng)的應(yīng)是開管氣相色譜柱。這兩者之間 的差異在于色譜柱中固定相的裝載方法不同,填充色譜柱中,固定相為柱內(nèi)裝載 的顆粒狀吸附劑(氣固色譜)或涂覆在慵懶固體顆粒上的固定液(氣液色譜); 而開管氣相色譜柱中固定相則是涂覆或化學(xué)交聯(lián)于毛細(xì)管的內(nèi)壁上,所以開管柱 也習(xí)慣上被稱為毛細(xì)管色譜柱,但毛細(xì)管色譜柱并不總是開管柱。
事實(shí)上,毛細(xì)管色譜柱也有填充柱和開管柱之分。其中填充毛細(xì)管柱是后來(lái) 才發(fā)展起來(lái)的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然后加熱拉制成毛 細(xì)管,一般內(nèi)徑為O. 25?O. 5mm。
鑒于填充柱和毛細(xì)管柱的這些差異,它們?cè)谄饰鲞\(yùn)用中的適用范圍也有很大 差異,在何時(shí)何種情況下運(yùn)用填充色譜柱、何時(shí)何種情況下運(yùn)用毛細(xì)管色譜柱, 關(guān)于剖析作業(yè)者來(lái)說(shuō),肯定是需求認(rèn)真考慮的問題。
(3)解決方案相關(guān)于填充柱來(lái)說(shuō),毛細(xì)管柱一般具有更高的別離效能,原 因如下。
?、倜?xì)管柱內(nèi)徑較小,一般為O.I?O. 7mm,內(nèi)壁固定液膜極薄,中心是 空的,故阻力很小,并且渦流分散項(xiàng)不存在,譜帶展寬變小。因?yàn)槊?xì)管柱的阻 力很小,其長(zhǎng)度可為填充柱的幾十倍,其總柱效比填充柱髙得多。一般來(lái)說(shuō),一 根30m長(zhǎng)的毛細(xì)管柱很容易到達(dá)100000的總理論塔板數(shù),而一根3m長(zhǎng)的填充 柱卻最多只要4500的總柱效。
?、诿?xì)管柱的剖析速度約為填充柱的數(shù)十倍。因?yàn)橐耗O薄,分配比々很 小、相比大,組分在固定相中的傳質(zhì)速度極快,因而有利于進(jìn)步柱效和剖析速 度。它可在Ih內(nèi)別離出包括100多種化合物的汽油成分;可在幾分鐘內(nèi)別離十 幾種化合物。所以毛細(xì)管色譜柱關(guān)于雜亂的樣品別離更為有利,如農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng) 藥多殘留一起檢測(cè)、環(huán)境樣品的有機(jī)物污染檢測(cè)、化妝品中香精檢測(cè)等。
當(dāng)然,毛細(xì)管柱也有其局限性。因其內(nèi)徑小、柱容量小,且對(duì)進(jìn)樣技能的要 求更高,載氣流速的操控要求更為精確。進(jìn)樣量越小,意味著對(duì)檢測(cè)器的靈敏度 要求就更高。所以考慮到剖析作業(yè)中本錢和經(jīng)濟(jì)效益,在進(jìn)行簡(jiǎn)略的性氣體 剖析和低分子量有機(jī)化合物剖析時(shí),主張選用填充氣相色譜柱。
(4)事例剖析圖3-1供給了一個(gè)對(duì)薄荷油中揮發(fā)性成分的剖析事例,從圖 中可以看出,在不同長(zhǎng)度和內(nèi)徑的色譜柱上,得到的別離結(jié)果是不同的。對(duì) 于成分雜亂的樣品選用毛細(xì)管柱可以得到更好的剖析結(jié)果。
現(xiàn)在填充色譜柱的運(yùn)用,現(xiàn)已越來(lái)越多地被毛細(xì)管色譜柱所替代。在實(shí)踐 GC剖析中,90%以上均運(yùn)用毛細(xì)管色譜柱。甚至在進(jìn)行性氣體剖析上,填 充柱也逐步被多孔層開口管(PLOT)色譜柱所替代。