氣相色譜儀----氫火焰檢測器不能點(diǎn)火或使用過程中熄火的主要原因是什么
(1)在FID使用過程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)不能點(diǎn)火的現(xiàn)象,或者在 使用過程中火焰突然熄滅的問題,下面對出現(xiàn)這些問題的原因進(jìn)行分析,并針對 逐項(xiàng)原因?qū)ふ医鉀Q問題的方案。
(2)分析原因FID不能點(diǎn)火或使用過程中熄火,可從以下方面尋找原因:
①載氣流速過大會(huì)吹滅火焰;
②檢測器污染,具體原因參見問題50;
③檢測器積水,具體原因參見問題50;
④檢測器的氫氣和空氣的流量過小或配比不對也會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)不著火;
⑤氣路是否漏氣或接錯(cuò)氣瓶,如果氣路漏氣或接錯(cuò)氣瓶,空氣或氫氣不能 到達(dá)檢測器,則也會(huì)導(dǎo)致FID不能點(diǎn)火;
⑥尾吹氣流量(MakeupHow)設(shè)置不當(dāng),尾吹氣流量過大會(huì)吹滅火焰;
⑦檢測器溫度設(shè)置過低或檢測器溫度未達(dá)到設(shè)定溫度時(shí),都不易點(diǎn)火。
(3)解決方案
①檢測器污染也會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)不著火,具體污染原因參見問題50。
②檢測器是否積水。如果檢測器積水,首先將檢測器的溫度設(shè)置到200°C, 加大載氣流量吹掃;如果積水不嚴(yán)重,通常問題能夠解決;但當(dāng)檢測器位置出現(xiàn) 嚴(yán)重積水時(shí),則需要將檢測器拆卸,用乙醇或丙酮清洗烘干后再裝回色譜儀。
③檢測器的氫氣和空氣的流量過小或配比不對也會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)不著火。氫氣, 空氣和載氣的比例有配比,一般三者的比例應(yīng)接近或等于I : 10 : I。
④氣路是否漏氣或接錯(cuò)氣瓶。首先檢查氣路是否接錯(cuò)氣瓶,其次試漏,找 出漏氣點(diǎn),必要時(shí)可對氣路管線分段處理試漏。
⑤檢查載氣流量是否過大,載氣流速過大會(huì)吹滅火焰。
⑥觀察尾吹氣流量(MakeupFlow)設(shè)置,一般FID尾吹氣流量和載氣流 量之和約為30?50mL/min,尾吹氣流量過大會(huì)吹滅火焰。
⑦檢測器溫度設(shè)置過低或檢測器溫度未達(dá)到設(shè)定溫度時(shí),都不易點(diǎn)火;等 待檢測器溫度達(dá)到設(shè)定值,并且穩(wěn)定一段時(shí)間后再點(diǎn)火即可成功。
(4)案例分析在一次實(shí)驗(yàn)室裝修后,原來所有的氣相色譜管線重新進(jìn)行連 接。當(dāng)色譜儀開機(jī)后,儀器的所有顯示都正常,但是FID點(diǎn)不著火。而檢測器 溫度已達(dá)到設(shè)定值,所有氣量顯示也都正常,檢測器也并沒有積水或污染。
因新連接了管線,重新把所有管線查看了一下,才發(fā)現(xiàn)原來把N2和空氣管 線搞混了,空氣管線接在色譜儀的載氣入口位置,而氮?dú)夤芫€接在了空氣入口位 置。將氮?dú)夂涂諝夤芫€位置調(diào)換后,F(xiàn)ID -次點(diǎn)火成功。