什么原因會引起樣品進樣后不出鋒
2023年06月07日 13:15:55
來源：上海氣譜儀器設(shè)備有限公司 >> 進入該公司展臺
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什么原因會引起樣品進樣后不出鋒
(1)樣品經(jīng)氣相色譜分離、檢測后，由記錄儀繪出樣品中各個組 分流出時檢測器信號與時間變化的曲線，即色譜圖。色譜圖上可得到一組色譜 峰，每個峰代表樣品中的一個或多個組分（如果無法分離的話）。每個色譜峰的 保留時間、峰高、峰面積、峰寬及相鄰峰間距都是色譜分析的重要信息。 如果樣品進樣后不出峰、成一條直線，該如何解決呢？是什么原因引起 的呢？(2)分析原因 樣品進樣后，色譜不出峰與進樣系統(tǒng)、檢測器、記錄儀有 關(guān)，如： ?、儆涗泝x損壞。 ?、谶M樣口隔墊漏氣； ?、圻M樣針漏氣或堵塞； ④進樣口汽化溫度太低，使樣品不能汽化； ⑤柱溫太低，樣品在柱中冷凝； ?、抻涗泝x輸入線路接錯； ?、哂涗泝x或檢測器衰減過度； ⑧色譜柱與進樣口和檢測器兩端連接漏氣或堵塞； ?、釟浠鹧骐x子化檢測器火焰熄滅，或極化電壓未加上； ⑩樣品瓶中沒有足夠的樣品以便進樣針能夠取到樣品，進樣口分流比不 合適；(3)解決方案樣品進樣后色譜不出峰，首先，檢查樣品瓶中是否有足夠的 樣品溶液以保證進樣針能吸取到樣品。 其次，取下進樣針，檢查是否漏氣或堵塞，必要時清洗或更換進樣針；如果 以上兩項都正常，檢查進樣口溫度，若溫度太低，樣品不能汽化，也不會出峰； 再檢查色譜柱溫度，柱溫太低，樣品會在柱中冷凝，亦無法出峰。 以上檢査正常后，若是FID，先檢查FID火焰是否點燃。放一片玻璃在FlD 出口，有水冷凝，說明檢測器正常；然后查看記錄儀或檢測器的衰減值，是否因 衰減值太低引起不出峰；如果衰減值正常，就需要關(guān)閉儀器，檢查色譜柱是否與 進樣口和檢測器兩端連接，連接尺寸是否符合要求；斷開色譜柱與檢測器端的連 接，用流量計測流量和尾端氣體流出情況，查看有無堵塞；色譜柱與進樣口和檢 測器兩端連接后，用檢漏液測試有無漏氣等。(4)案例分析進樣O.lμg/mL的聯(lián)苯菊酯溶液，ECD不出峰，譜圖為一 條直線。觀察儀器電子流量控制（EFC)顯示，氮氣、空氣、氫氣流 量正常，無警示信息，說明氣體無泄漏。 檢查進樣口與色譜柱溫度，正常；儀器的衰減值與以前正常分析時無差異； 檢查樣品瓶中樣品量，足夠；檢查進樣針，進樣針堵塞，將進樣針塞桿抽走，用 干凈的進樣針將丙酮（甲醇、乙腈、丙酮為通用清洗劑，應(yīng)根據(jù)針內(nèi)污染物來選 擇有機溶劑進行清洗）注入污染的進樣針內(nèi)，再將注射桿插進，反復(fù)沖幾次，一 般可以洗掉。清洗完畢后，重新安裝進樣針，進樣，出峰正常，問 題解決。
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