如何改進(jìn)---氣相色譜儀色譜峰展寬現(xiàn)象
針對導(dǎo)致氣相色譜儀色譜峰展寬的原因，可以從以下方面考慮：使用相對分子質(zhì)量較大的載氣，采用較高的載氣流速，控制較低的柱溫，從而盡量減小分子擴(kuò)散項(xiàng)；減小固定液膜厚度，增大組分在液相中的擴(kuò)散系數(shù)，可以減少固定相傳質(zhì)阻力；采用粒度小的填料和相對分子質(zhì)量小的氣體作為載氣，可以減少流動(dòng)相傳質(zhì)阻力。具體使用氣相色譜儀分析時(shí)可以從以下幾個(gè)方面來優(yōu)化分離條件改善峰展寬，在盡可能短的分析時(shí)間內(nèi)獲得滿意的分離效果：
1.改變固定相與流動(dòng)相的容量因子，提高分離度，容量因子在一定范圍內(nèi)增加可有效提高分離度，但是當(dāng)容量因子大于5時(shí)分離度的變化就很小，反而使得保留時(shí)間迅速增加。此時(shí)，可采取降低柱溫、降低載氣流速等措施。2.改變動(dòng)力學(xué)因素中的理論塔板數(shù)和理論塔板高度。理想方法是在不斷增加柱長的條件下減小板高以達(dá)到增加流速、縮短分析時(shí)間的目的。一般可以采用接近流速的載氣流速，采用小內(nèi)經(jīng)的色譜柱，填充柱使用的填料要粒度細(xì)、顆粒均勻，且均勻填充，以減少渦流擴(kuò)散，提高柱效。3.GC毛細(xì)管柱可采用程序升溫。程序升溫可使得待測物在適當(dāng)?shù)臏囟认铝鞒?，以保證每個(gè)組分有合適的容量因子，同時(shí)改善分離度。4.改變相對保留值α。在流動(dòng)相和固定相一定時(shí)，α只與柱溫有關(guān)。當(dāng)兩個(gè)組分的α接近1時(shí)，改變理論塔板高度與容量因子都難以改善峰形實(shí)現(xiàn)分離，此時(shí)可通過改變柱溫、更換色譜柱、采用化學(xué)作業(yè)如衍生化反應(yīng)改變待測物的結(jié)構(gòu)來實(shí)現(xiàn)。5.優(yōu)化進(jìn)樣和檢測條件。要消除進(jìn)樣口對色譜峰展寬的影響就要使進(jìn)入色譜柱的樣品初始譜帶盡可能窄。一般來說，進(jìn)樣量小一些，進(jìn)樣口溫度高一些，載氣流速快一些，襯管內(nèi)徑小一點(diǎn)，汽化室體積小一些，分流比大一些，都對形成的初始譜帶寬度有利。當(dāng)然還可以利用進(jìn)樣過程中的聚焦技術(shù)來減小初始譜帶寬度，分為固定相聚焦、溶劑聚焦和熱聚焦。
網(wǎng)站客服
