水性木器涂料中VOC的含量的測定——氣相色譜法
【概述】
GB 18581-2020《木器涂料中有害物質(zhì)》已正式實(shí)施，本方案依據(jù)新版GB 18581標(biāo)準(zhǔn)中對水性木器涂料的測試要求，參照GB/T 23986-2009《色漆和清漆 揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的測定 氣相色譜法》對水性木器涂料中的VOC含量進(jìn)行了測定。
1、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)
GB 18581-2020《木器涂料中有害物質(zhì)》
GB/T 23986-2009《色漆和清漆 揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的測定 氣相色譜法》
2、主要儀器配置
b. 色譜柱：-624，60m×0.25mm×1.4μm；
c. 萬分天平；
d. 超聲儀；
e. 離心機(jī)（轉(zhuǎn)速可達(dá)10000r/min）；
f. 乙腈中21種VOC混合標(biāo)樣，2000 μg/mL；
g. 稀釋溶劑：乙腈，色譜純；
h. 內(nèi)標(biāo)：正丙醇，色譜純；
i. 標(biāo)記物：己二酸二乙酯，色譜純。
3、實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)流程
3.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品配置
內(nèi)標(biāo)儲備液：準(zhǔn)確稱取正丙醇0.1g于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此為10 mg/mL內(nèi)標(biāo)儲備液。
內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液：取內(nèi)標(biāo)儲備液1mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此為1000μg/mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液。
VOC標(biāo)準(zhǔn)系列配制：
3.3 試樣的配置
定性分析：稱取約1g的試樣（精確至0.1mg），加入2mL乙腈混勻，超聲5min后離心5min，取上層清液進(jìn)樣用于定性，試樣中無正丙醇，內(nèi)標(biāo)選擇為正丙醇，試樣中乙二醇單丁醚及二丙二醇單丁醚含量較高，進(jìn)一步增加稀釋劑體積及內(nèi)標(biāo)加入量。
定量分析：準(zhǔn)確稱取1g的試樣（精確至0.1mg），加入5mL乙腈混勻，加入3000μg內(nèi)標(biāo)，1000μg標(biāo)記物，超聲5min后離心5min，取上層清液，用于定量。
4、實(shí)驗(yàn)譜圖
4.1 水性涂料中21種VOC標(biāo)樣色譜圖
圖1. 21種混合VOC標(biāo)樣+標(biāo)記物色譜圖
1.乙醇 2.二甲基酮 3.異丙醇 4.正丙醇（內(nèi)標(biāo)） 5.異丁醇 6.三乙胺 7.正丁醇 8.丙二醇單甲醚 9.二甲基乙醇胺 10.乙二醇 11. 1,2-丙二醇 12.乙酸丁酯 13.甲基異戊基酮 14.乙二醇單丁醚 15.丙二醇正丁醚 16.二丙二醇單甲醚 17.二乙二醇 18. N-甲基吡咯烷酮 19.二乙二醇單丁醚 20.二丙二醇正丁醚 21.乙二醇苯醚 22.丙二醇苯醚 23.己二酸二乙酯（標(biāo)記物）
4.2 水性涂料中21種VOC內(nèi)標(biāo)曲線
對21種VOC進(jìn)行5個(gè)濃度點(diǎn)的內(nèi)標(biāo)曲線考察，x=被測組分物質(zhì)的量/內(nèi)標(biāo)物物質(zhì)的量，y=被測組分峰面積/內(nèi)標(biāo)物峰面積。結(jié)果如表1：
表1 各組分內(nèi)標(biāo)工作曲線
4.3 實(shí)際樣品中VOC含量的測定
選取市售某品牌水性木器漆，按照3.2方法進(jìn)行處理，樣品平行配置兩份，樣品色譜圖見下圖2：
圖2. 實(shí)際樣品色譜圖
VOC含量的計(jì)算公式參考國標(biāo)加標(biāo)GB/T 23986-2009中10.4，檢測結(jié)果見下表2：
表2 樣品測試結(jié)果
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原創(chuàng)作者：北京普瑞分析儀器有限公司
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