(1)觀察聚合物晶形,測定球晶大小。
1將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內,將載物臺顯微尺置于載物臺上,使視區(qū)內同時見到兩尺。
2調節(jié)焦距使兩尺平行排列,刻度清楚,兩零點相互重合。
3取走載物臺顯微尺,將試樣放于載物臺視域中心,觀察記錄晶形。
(2)觀察消光黑十字和干涉色環(huán)
1把聚光鏡加上,選用高倍物鏡,并推入分析鏡,勃氏鏡。
2把欲測聚丙烯膜置于載物臺,觀察消光黑十字、干涉色環(huán)和一系列消光同心圓環(huán)。
3將載物臺旋轉45°后再觀察消光圖。
在偏光顯微鏡下觀察到的球晶的形態(tài)如下:
可以看到在偏光顯微鏡里有很多的球晶晶粒緊密排列,球晶晶粒大多呈現球狀,球晶很明顯的呈現出四個亮區(qū)域和四個暗區(qū)域,即出現“黑十字現象”。這是由于偏光顯微鏡的偏振光通過球晶晶粒時,由于各向異性介質,會發(fā)生雙折射現象。由于干涉相消形成暗區(qū)域。
1.解釋出現黑十字和一系列同心圓環(huán)的結晶光學原理。
答:當偏振光照射到各向異性的晶體表面時,會發(fā)生雙折射現象,即原來的一束偏正光會分解為振動平面互相垂直的光線,由于兩束光線在兩個方向上的折射率不同,從而光線通過樣品時的速度也不同,這樣兩束光就就會產生一定的相位差,發(fā)生干涉現象,這樣有些光線可以通過檢偏器,而有些光線不能通過檢偏器,在照片上就形成了明暗的區(qū)域,即所謂的黑十字現象、又由于球晶中各個徑向發(fā)射堆砌的條狀晶片有時按照一定的周期規(guī)則的螺旋形扭轉,使得球晶在偏光顯微鏡中呈現出一系列的消光同心圓環(huán)。
2.在生產中如何控制球晶的形態(tài)?
答:可以通過控制球晶的生成條件,即:結晶溫度、溶劑類型、溶液濃度、冷卻速度等。
3.偏光顯微鏡樣品制樣時,應注意哪些環(huán)節(jié)?
答:(1)在制備偏光顯微鏡樣品時,首先要將已洗干凈的載玻片、蓋玻片以及專用的砝碼放在恒溫箱中保溫5min,溫度控制在比Tm高約30℃。(2)在將樣品放在載玻片上時,蓋上蓋玻片,要恒溫10min使其充分熔融,輕壓蓋玻片,用力要均勻,避免壓裂。
4.結晶溫度對球晶尺寸有何影響?、
答:當結晶溫度低于結晶溫度時,升高使得成核中心數量增加,球晶間碰撞幾率增加,球晶尺寸較??;而高于結晶溫度時,提高溫度使得成核中心的數量降低,球晶間相互碰撞的幾率減少,球晶能夠生長的較為粗大 。
5.為何聚丙烯球晶的黑十字消光現象表現出許多徑向發(fā)射的條紋?