還原鐵粉中金屬鐵含量是其還原程度的主要標(biāo)志,金屬鐵的準(zhǔn)確測(cè)定就顯的極其重要,傳統(tǒng)測(cè)定金屬鐵的方法主要有以下四種:
1)汞鹽浸溶-重鉻酸鉀滴定法; 2)碘-乙醇浸出-EDTA滴定法: 3)硫酸銅溶解-重鉻酸鉀滴定法; 4)三氯化鐵溶解-重鉻酸鉀滴定法。 以上四種檢測(cè)方法,其中汞鹽法數(shù)據(jù)穩(wěn)定,搞干擾性強(qiáng),但試劑HgCl2,基本停止使用;碘-乙醇法環(huán)保無(wú)害,但試樣中金屬鐵必須小于20mg,否則三價(jià)鐵離子與EDTA發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)而形成棕色沉淀,故不適用于金屬鐵含量較高的情況;硫酸銅和三氯化鐵具有測(cè)量范圍廣,所有試劑基本無(wú)害,但硫酸銅法會(huì)使導(dǎo)致樣品游離氧化亞鐵的溶解,有一定的局限性;目前三氯化鐵-重鉻酸鉀滴定法廣泛應(yīng)用于生 產(chǎn)實(shí)踐中對(duì)還原鐵粉鐵含量的檢測(cè)。
三氯化鐵溶解-重鉻酸鉀滴定法的優(yōu)點(diǎn)
三氯化鐵溶解-重鉻酸鉀滴定法,具有快速,簡(jiǎn)便,適用于直接還原鐵粉中金屬鐵的日常檢測(cè)。通過(guò)大量檢測(cè)結(jié)果分析證明,三氯化鐵法結(jié)果準(zhǔn)確可靠。試 驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)當(dāng)還原鐵粉顆粒較大時(shí),測(cè)得的總鐵含量穩(wěn)定性較差,當(dāng)樣品顆粒料小于125μm時(shí),顆粒的大小對(duì)金屬鐵的浸出沒(méi)有影響。