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pH值測(cè)定法

2023年08月22日 16:00:34      來(lái)源:杭州愛(ài)華儀器有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)      閱讀量:32

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pH值測(cè)定法

除另有規(guī)定外,水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極,用酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。酸度計(jì)應(yīng)定期檢定,使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。
  一、儀器校準(zhǔn)(定位)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
  應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制,配制方法如下。
  (1)草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
  精密稱(chēng)取在54±3℃干燥4~5小時(shí)的草酸三氫鉀[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
  (2)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
  (3)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8)
  精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的無(wú)水3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
  (4)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4)
  精密稱(chēng)取在115±5℃干燥2~3小時(shí)的無(wú)水4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
  (5)硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
  精密稱(chēng)取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風(fēng)化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。

  標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值如下表。
────────┬──────────┬──────────
  溫   度  │   草酸三氫鉀   │  鄰苯二甲酸氫鉀
    ℃    │   標(biāo)準(zhǔn)緩沖液   │   標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
────────┼──────────┼─────────
     0   │    1.67    │    4.01
     5   │    1.67    │    4.00
    10   │    1.67    │    4.00
    15   │    1.67    │    4.00
    20   │    1.68    │    4.00
    25   │    1.68    │    4.00
    30   │    1.68    │    4.01
    35   │    1.69    │    4.02
    40   │    1.69    │    4.03
    45   │    1.70    │    4.04
    50   │    1.71    │    4.06

────┬─────────┬──────────┬────────
溫  度 │ 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液│ 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 │  硼 砂
  ℃  │ ?。╬H6.8)   │   (pH7.4)   │ 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
 ────┼─────────┼──────────┼────────
  0  │    6.98   │     7.52   │   9.46
   5  │    6.95   │     7.49   │   9.39
  10  │    6.92   │     7.47   │   9.33
  15  │    6.90   │     7.44   │   9.28
  20  │    6.88   │     7.43   │   9.23
  25  │    6.86   │     7.41   │   9.18
  30  │    6.85   │     7.40   │   9.14
  35  │    6.84   │     7.39   │   9.10
  40  │    6.84   │     7.38   │   9.07
  45  │    6.83   │     7.38   │   9.04
  50  │    6.83   │     7.38   │   9.02
 ────┴─────────┴──────────┴────────  
二、注意事項(xiàng)
  (1)測(cè)定前校準(zhǔn)儀器時(shí),應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
  (2)在測(cè)定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后,應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)一次,誤差不應(yīng)超過(guò)±0.1。
  (3)每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前,應(yīng)用水充分洗滌電極,然后將水吸盡,也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。
  (4)在測(cè)定高pH值的供試品時(shí),應(yīng)注意堿誤差的問(wèn)題,必要時(shí)選用適用的玻璃電極測(cè)定。
  (5)對(duì)弱緩沖液(如水)的pH值測(cè)定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試液,并重取供試液再測(cè),直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)±0.05為止;然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,再如上法測(cè)定;二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò)0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。
  (6)配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是新沸過(guò)的冷蒸餾水,其pH值應(yīng)為5.5~7.0。
  (7)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2~3個(gè)月,但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。


 

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