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KF-1型水份測定儀的操作、檢定和維修保養(yǎng)
1 操作程序
1.1 儀器安裝后,接通電源,指示燈亮。
1.2 加無水甲醇(分析純)于反應(yīng)瓶淹沒電極裸露端即可。開動電磁攪拌器,用卡爾費休試劑滴定甲醇中的含水、滴定至電流計產(chǎn)生較大的偏轉(zhuǎn)并保持一分鐘不變?yōu)榻K點(不記錄卡爾費休試劑的體積)再按下法加入標(biāo)準(zhǔn)水:
用微型注射器(10-15毫升)從加料口橡皮蓋中注射入0.01-0.04克水于反應(yīng)瓶中,或用滴定瓶稱取0.01-0.04克水(標(biāo)準(zhǔn)到0.01克)加入反應(yīng)瓶中。加入標(biāo)準(zhǔn)水后,按上述操作要求進行標(biāo)定。
卡爾費休試劑的水當(dāng)量T(毫克水/毫升)由下式計算:
T=G×1000/V
式中:
G—水的重量、或標(biāo)定時所用水—甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液中含水的重量,克。
V—滴定消耗卡爾費休試劑的體積,毫升。
1.3 樣品測定
用稱量管稱取2-5克試樣(標(biāo)準(zhǔn)至0.0001克),稱取試樣消耗卡爾費休試劑應(yīng)不超過20毫升。
用卡爾費休試劑滴定至電流計指針產(chǎn)生與標(biāo)定時同樣的偏轉(zhuǎn),并保持1分鐘不變,打開加料口橡皮塞,迅速將稱量管試樣傾入反應(yīng)瓶中,立即蓋緊橡皮塞,攪拌溶液至試樣溶解后,用卡爾費休試劑如上滴定至終點。
計算:水份含量百分?jǐn)?shù)按下式計算:
式中:V—滴定消耗卡爾費休試劑體積,毫升。
T—卡爾費休試劑的水當(dāng)量。
G—試樣的重量,克。
2 維修保養(yǎng)
2.1 卡爾費休試劑具有腐蝕性,操作時應(yīng)加以注意,避免試液濺灑儀器表面造成腐蝕。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)磨口均應(yīng)涂有硅酯,并經(jīng)常轉(zhuǎn)動。
2.3 卡爾費休試劑對人體有不同程度的危害性,操作時應(yīng)在良好通風(fēng)條件下進行,確保安全。
2.4 卡爾費休廢液要排入固定密封瓶中,按有害物處理。不可敞口放置或任意排入下水道以防污染環(huán)境。
2.5 如發(fā)現(xiàn)硅膠變成紅色或白色,則應(yīng)更換,或?qū)⒆兩墓枘z放在105℃烘箱中加溫,待其還原成天藍色放置干燥管中冷卻至室溫后再用。
2.6一般性故障處理
2.6.1 當(dāng)儀器開關(guān)置于“校正”處,表頭無反應(yīng),則應(yīng)檢查波段開關(guān)電位器及表頭上接線有否脫落開,否則就有可能因運輸顛簸導(dǎo)致表頭損壞。
2.6.2 當(dāng)儀器開關(guān)置于“測定”處,滴定終點時若電流表指針不動,則可檢查鉑電極是否脫悍或斷線。
2.6.3 使用一段時間后,如發(fā)現(xiàn)表頭靈敏度降低,則應(yīng)將鉑電極浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗。
2.6.4 使用中鉑金電極裸露端,應(yīng)分開不可接觸,使用后應(yīng)清洗鉑電極。使用一段時間后,則應(yīng)將鉑電極浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗、濾紙拭凈,以保證儀器的靈敏度。
2.7 本設(shè)備的更多信息參見《KF-1型水份測定儀使用說明書》。
3 檢定
關(guān)鍵詞 卡氏水份測定儀KF-1B