氣相色譜ECD檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)

今日新聞                            日期：2022/5/11

1、保持氣路系統(tǒng)的潔凈
 
氣相色譜儀ECD對(duì)雜質(zhì)十分敏感，故使用中每一環(huán)節(jié)均要考慮是否帶入污染雜質(zhì)。外來(lái)雜質(zhì)進(jìn)入ECD池，將出現(xiàn)兩種異常：一是放射源表面污染，使放射源電離能力下降，從而使直流電壓和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式中基頻增高，二是雜質(zhì)直接俘獲ECD中的電子，使基流下降或基頻增高。兩者最終均導(dǎo)致靈敏度降低。
 
具體保潔措施：
 
1.系統(tǒng)氣密性好
通過(guò)氣密性實(shí)驗(yàn)，確保從氣源至檢測(cè)器出口的整個(gè)氣路氣密性好，無(wú)空氣漏入。
 
2. 氣體純度高    
載氣及尾吹氣均應(yīng)用純度大于99.99%的純氣體，或大于99.999%以上的高純氣。
 
3. 隔墊流失小    
進(jìn)樣口隔墊應(yīng)用耐高溫墊。使用前，可放在柱溫箱中于250℃下老化8-12h，甚至再用溶劑萃取，然后使用。
 
4. 汽化室潔凈  
汽化室中*及玻璃插管應(yīng)定期更換。
 
5. 柱流失小  
色譜柱應(yīng)在比實(shí)際使用溫度至少高25℃下充分老化，低柱溫使用。
 
6. 樣品潔凈  
“臟樣品”應(yīng)作凈化處理。溶劑應(yīng)用二次蒸餾的烷烴、芳烴或一氯烴。
 
7. 毛細(xì)管柱兩端潔凈    
當(dāng)汽化室或檢測(cè)室溫度高時(shí)，可能使毛細(xì)管柱外的聚酰亞胺圖層分解成揮發(fā)性組分進(jìn)入ECD池，若此，可用低溫火焰，如丁烷打火機(jī)將其燒掉，以保持柱兩端潔凈。
 
8. 檢測(cè)器溫度高于柱溫10℃以上。
 
9. 保持吹掃氣  
暫時(shí)停機(jī)時(shí)，保持少量吹掃氣通過(guò)ECD。
 
2、檢測(cè)器污染及凈化
 
可根據(jù)以下跡象判斷ECD是否污染：
1. 直流和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式基頻增高。
2. 噪聲增大，信噪比下降。
3. 基線漂移變大。
4. 線性范圍變小。
5. 出負(fù)峰，通常是在大峰后有負(fù)峰。
        
對(duì)已污染的ECD，操作者可用下列方法簡(jiǎn)便凈化處理：
（1）熱清洗法   
 通常輕度污染常用此法。首先確保氣路系統(tǒng)不漏和無(wú)污染。卸下色譜柱，用悶頭螺帽將柱接檢測(cè)器的接頭堵死。調(diào)氮?dú)馕泊禋庵?0-60ml/min，升檢測(cè)器溫度至350℃，柱溫250℃，保持4-8h。冷至通常操作溫度，觀察基頻是否下降至正常值。如有效但還不夠，可重復(fù)處理。
 
（2）熱水蒸汽洗  
將原柱卸下，即換一根胃涂固定液的短毛細(xì)管柱，通氮?dú)猓３滞ǔＡ魉?。升檢測(cè)器、汽化室和柱溫分別為300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器從進(jìn)樣口每次注入去離子水10-15微升，連續(xù)注射，共注射50-100次。利用熱水蒸氣流清洗ECD池。該法對(duì)大多數(shù)污染均可清除。但占用時(shí)間長(zhǎng)，清洗一次需1-2天，現(xiàn)在已較少使用。
 
（3）氫烘烤  
這是近來(lái)比較常用的方法。只需將載氣或尾吹氣換成氫氣。調(diào)流速至30-40ml/min。汽化室和柱溫為室溫，將檢測(cè)器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高溫下與氫作用而除去。氫烘烤畢，將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài)，穩(wěn)定數(shù)小時(shí)即可。
      
如以上各法均無(wú)效，即需與廠商聯(lián)系解決方法。
 
3、防止ECD過(guò)載
 
 
在色譜分析儀中可能因?yàn)檫M(jìn)樣量大，出現(xiàn)柱過(guò)載或檢測(cè)器過(guò)載。一般0.25mm的WCOT柱為每峰小于2-5*10^-8g。在用ECD作環(huán)境樣品中痕量污染物分析時(shí)，每峰樣品量為10^-8-10^-13g。
 
這不會(huì)引起過(guò)載，但對(duì)線性范圍窄的ECD則很容易達(dá)到飽和。其表現(xiàn)為峰高不再增加，而半峰寬增大，此亦稱ECD過(guò)載。顯然它必將給定量帶來(lái)很大的誤差。這時(shí)必須用溶劑將樣品稀釋至ECD的線性范圍以內(nèi)，再測(cè)定。
     
 
4、安全問(wèn)題
 
 放射性ECD中有放射源，為防止放射性危害，使用中應(yīng)注意：
（1）檢測(cè)器出口應(yīng)用金屬或聚乙烯管通至室外，于避風(fēng)、雨及非人行道處。
（2）經(jīng)培訓(xùn)并有處理放射性物質(zhì)許可證才可拆卸ECD，否則不可拆卸。

（3）按正規(guī)要求，至少每6個(gè)月要進(jìn)行一次放射性泄漏檢測(cè)。