一、準(zhǔn)備工作
1.安全檢查：確保實(shí)驗(yàn)室區(qū)域的安全性，使用個(gè)人防護(hù)設(shè)備，如實(shí)驗(yàn)室衣物、手套和護(hù)目鏡。
2.設(shè)備檢查：
檢查循環(huán)水系統(tǒng)，確保水溫在默認(rèn)值17℃左右，不超過(guò)20℃（超過(guò)則可能表示設(shè)備故障）。
檢查水壓，確保默認(rèn)值在0.3MPa，不超過(guò)0.4MPa。
二、開(kāi)機(jī)與初始化
1.打開(kāi)循環(huán)水系統(tǒng)：按照設(shè)備要求調(diào)整水溫和水壓。
2.打開(kāi)XRD測(cè)試儀：位于儀器側(cè)面的開(kāi)關(guān)撥至ON，等待儀器正面的power指示燈亮起。
3.開(kāi)機(jī)自檢：等待約半分鐘，讓儀器完成自檢過(guò)程。
4.打開(kāi)PCXRD軟件：軟件啟動(dòng)后，彈出主界面。
5.初始化設(shè)置：打開(kāi)display & setup進(jìn)行初始化，檢查樣品室門(mén)是否關(guān)閉，確保安全無(wú)誤后點(diǎn)擊OK。
三、樣品加載與參數(shù)設(shè)置
1.樣品加載：
將樣品放置在X射線衍射儀的樣品臺(tái)上，確保樣品表面光滑平整。
使用極少量的橡皮泥將樣品固定在卡槽內(nèi)，并用大玻璃板壓平。
2.參數(shù)設(shè)置：
打開(kāi)Right gonio condition/設(shè)定參數(shù)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求設(shè)置測(cè)試角度范圍、步距、掃描速度以及狹縫寬度。
輸入文件名，點(diǎn)擊new和close保存設(shè)置。
四、測(cè)試與掃描
1.選擇樣品：在條件設(shè)定的對(duì)話框中，選擇好要進(jìn)行分析的樣品。
2.開(kāi)始測(cè)試：點(diǎn)擊start，測(cè)試界面出現(xiàn)樣品名稱后，再次點(diǎn)擊start開(kāi)始掃描。
五、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析
1.數(shù)據(jù)保存：掃描完成后，將數(shù)據(jù)保存到文件夾（如C盤(pán)/xddat/standard）。
2.數(shù)據(jù)處理：使用X射線衍射軟件（如XPowder）對(duì)獲得的圖譜進(jìn)行解析，識(shí)別衍射峰。
3.結(jié)果分析：
利用Bragg定律計(jì)算晶格常數(shù)，了解樣品的晶體結(jié)構(gòu)信息。
分析衍射峰的位置、強(qiáng)度和形狀，了解樣品的結(jié)晶性質(zhì)。
確定樣品的晶體結(jié)構(gòu)，包括晶格類型、晶胞參數(shù)等。
六、關(guān)閉設(shè)備
1.停止測(cè)量：在完成X射線衍射測(cè)量后，停止X射線衍射儀的運(yùn)行。
2.關(guān)閉電源：關(guān)閉X射線源和其他相關(guān)設(shè)備，并斷開(kāi)電源。
以上流程僅供參考，具體操作可能因X射線衍射儀器型號(hào)不同而有所差異。在實(shí)際操作前，請(qǐng)仔細(xì)閱讀相關(guān)文檔和操作手冊(cè)。
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