陰離子抑制器好壞對(duì)分析結(jié)果有很大影響,該如何區(qū)分呢?
陰離子抑制器主要起兩個(gè)作用,一是降低淋洗液的背景電導(dǎo),二是增加被測(cè)離子的電導(dǎo)值,改善信噪比。離子色譜中化學(xué)抑制器的作用。樣品為陰離子F-、Cl-、SO42-的混合溶液,淋洗液為NaOH。若樣品經(jīng)分離柱之后的洗脫液直接進(jìn)入電導(dǎo)池,則得到色譜圖。非常高的背景電導(dǎo)來自淋洗液NaOH,被測(cè)離子的峰很小,即信噪比不好,一個(gè)大的系統(tǒng)峰(與樣品中陰離子相對(duì)應(yīng)的陽離子)在F-峰的前面。
陰離子抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。常見的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
(1)背景電導(dǎo)高。在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過程中,若背景電導(dǎo)高,則說明部分存在一定問題。其原因大多是操作不當(dāng),例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置太小等。膜被污染后交換容易下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一只新的。
(2)漏液。漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的離子交換膜沒有充分水化。因此,長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓膜水化溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會(huì)造成漏液。由于保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
(3)峰面積減小。造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許硫酸;陽離子用氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水,并將放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
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