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氣相色譜有哪些定性分析方法和定量分析方法?

2024年12月07日 18:00:01      來源:泰州市華晨儀器有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺      閱讀量:12

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一、氣相色譜常用的定性分析方法包括以下幾種。
 
(1) 保留值定性法固定相及操作條件恒定時,每種組分都有恒定的保留值。在相同的條件下,測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和未知樣品的保留值,當(dāng)未知樣品中出現(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留值相同的色諧峰時,則未知物中可能含有此種物質(zhì)。
 
(2) 峰高定性法取兩份未知樣品,在其中一份中加入已知純物質(zhì),然后在相同實(shí)驗(yàn)條件下,分別測定兩份樣品的色譜圖,對比色譜圖,如果某一組分峰高增加,則未知樣品中可能含有已知純物質(zhì)。
 
(3) 與質(zhì)譜、紅外光譜聯(lián)用定性上述兩種方法適用于確定未知樣品中是否含有某一組分。如果對未知樣品的組分全然不知時,可采用氣相色譜與質(zhì)譜、紅外光譜聯(lián)用的方法進(jìn)行測定。氣根色增有很強(qiáng)的分離能力,而質(zhì)譜、紅外光譜可以測定未知物的結(jié)構(gòu),如果再接上計算機(jī),對數(shù)據(jù)進(jìn)行快速處理和檢索就更方便。

二、氣相色譜常用的定量分析方法主要有標(biāo)準(zhǔn)曲線法(外標(biāo)法)、內(nèi)標(biāo)法和歸一化法。
 
(1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線法(外標(biāo)法)用樣品中待測組分的純物質(zhì)配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,分別測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖,測出峰面積(或峰高),作峰面積(或峰高)對相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣條件下,進(jìn)相同量的樣品,測出峰面積(或峰高),從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查知樣品中待測組分的含量。當(dāng)樣品中待測組分濃度變化不大時,不必作標(biāo)準(zhǔn)曲線,可用單點(diǎn)校正法。即配制一個和待測組分非常接近的標(biāo)準(zhǔn)樣,取相同樣的標(biāo)準(zhǔn)樣和樣品分別測定峰面積(或峰高),二者的濃度比與峰面積(或峰高)比相等。
 
(2) 內(nèi)標(biāo)法在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中加入相同量的純物質(zhì)(內(nèi)標(biāo)物),分別測定二者的色譜圖,根據(jù)待淵組分和內(nèi)標(biāo)物蜂面積及加入的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量,計算待測組分的質(zhì)量,所選的結(jié)物質(zhì)應(yīng)該是樣品中不存在的組分,且不與樣品發(fā)生反應(yīng),同時又能與樣品中各組分分開。
 
(3) 歸一化法外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法適用于試樣中各組分不能全部出峰,或多組分中只測量一種或幾種組分的情況。如果試樣中各組分都能出峰,并要求定量,則使用歸一化方法比較簡單。

  校正因子分為校正因子和相對校正因子,校正因子是單位峰面積代表某組分的量,既不易準(zhǔn)確測定,又無法直接應(yīng)用,故常用相對校正因子,它是被測組分與某種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正因子的比值。常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是苯和正庚烷。當(dāng)物質(zhì)以質(zhì)量作單位時,稱為質(zhì)量校正因子。
 
氣相色譜儀

 

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