閃點儀在石油產(chǎn)品等的閃點測定中起著關(guān)鍵作用，而其配件的準確性對于整個閃點儀的正常運行和測量結(jié)果的可靠性至關(guān)重要。正確的校準與驗證可以確保閃點儀配件處于良好工作狀態(tài)，從而提高閃點測定的準確性和精度。
1.溫度傳感器
溫度傳感器是閃點儀中非常重要的配件，它直接影響到溫度測量的準確性。在校準溫度傳感器時，首先要確保其外觀無損壞，連接正常?？梢允褂酶呔鹊臏囟扔嫽驑藴薀犭娮柽M行比對校準。例如，按照JJF 1384 2012開口/閉口閃點測定儀校準規(guī)范中的要求，將標準溫度計與閃點儀的溫度傳感器置于相同的溫度環(huán)境下，在不同的溫度點進行測量對比，如在50℃、100℃、150℃等溫度點，記錄兩者的測量值，若測量差值在允許的誤差范圍內(nèi)（如±1℃），則說明溫度傳感器校準合格[1][2]。
2.點火裝置
點火裝置的校準主要涉及到火焰大小和點火頻率的校準。對于火焰大小，需要使用專門的火焰測量工具，確?；鹧娴母叨群蛷姸确祥W點儀的操作標準。例如，對于某些閉口閃點測定儀，火焰高度應(yīng)調(diào)整為3 4mm。點火頻率的校準則可以通過設(shè)定一定的時間間隔，如每10秒點火一次，連續(xù)測試多次，觀察點火裝置是否能按照設(shè)定的頻率穩(wěn)定點火。如果在多次測試中，點火失敗次數(shù)超過一定比例，則需要對點火裝置進行調(diào)整或維修。
3.樣品杯
樣品杯的校準主要是對其容量和形狀的校準。容量的校準可以使用高精度的量具進行測量，確保其容量誤差在規(guī)定范圍內(nèi)。例如，對于標準的閉口閃點測定儀樣品杯，其容量誤差應(yīng)不超過±0.1ml。形狀方面，要檢查樣品杯是否有變形、凹陷等情況，因為這些情況可能會影響樣品在加熱過程中的蒸發(fā)和閃點測定結(jié)果。
二、校準前的準備工作
1.檢查配件外觀
對要校準的閃點儀配件進行外觀檢查，查看是否有破損、變形、腐蝕等情況。例如，溫度傳感器的探頭是否有裂縫，點火裝置的電極是否有磨損等。如果發(fā)現(xiàn)外觀有明顯損壞，應(yīng)先進行修復或更換后再進行校準。
2.清潔配件
使用適當?shù)那鍧嵐ぞ吆驮噭ε浼M行清潔。對于溫度傳感器，可以用干凈的軟布擦拭；對于樣品杯，要清洗內(nèi)部，去除殘留的油品或雜質(zhì)，確保清潔后無油污、灰塵等雜質(zhì)，以免影響校準結(jié)果。
3.準備校準設(shè)備和標準物質(zhì)
根據(jù)不同配件的校準需求，準備相應(yīng)的校準設(shè)備和標準物質(zhì)。如校準溫度傳感器需要高精度溫度計或標準熱電阻，校準點火裝置可能需要標準火焰源等。對于樣品杯容量校準，需要高精度量具。同時，要確保校準設(shè)備經(jīng)過了有效的校準且在有效期內(nèi)，標準物質(zhì)的純度和特性符合校準要求。
三、校準步驟
1.溫度傳感器校準步驟
將閃點儀的溫度傳感器和標準溫度計或標準熱電阻放置在一個可準確控制溫度的恒溫槽中。
從低溫到高溫逐步設(shè)定不同的溫度值，如從30℃開始，每次升高20℃，直到接近閃點儀的較高測量溫度。
在每個設(shè)定溫度下，等待溫度穩(wěn)定后（例如等待10 15分鐘），記錄溫度傳感器和標準溫度計或標準熱電阻的測量值。
計算兩者測量值的差值，若差值在規(guī)定的誤差范圍內(nèi)，則溫度傳感器校準合格；若差值超出范圍，則需要對溫度傳感器進行調(diào)整，如調(diào)整其內(nèi)部的校準系數(shù)，然后重新進行校準，直到合格為止。
2.點火裝置校準步驟
對于火焰大小的校準，將點火裝置點燃，使用火焰測量工具靠近火焰，調(diào)整點火裝置的相關(guān)參數(shù)（如氣體流量、電極間距等），使火焰高度和強度達到標準要求。
對于點火頻率的校準，通過閃點儀的控制系統(tǒng)設(shè)定點火頻率，如每10秒點火一次，同時使用計數(shù)器或定時器記錄實際的點火次數(shù)。在連續(xù)測試100次點火過程中，統(tǒng)計點火失敗的次數(shù)。如果點火失敗次數(shù)不超過5次，則點火頻率校準合格；如果超過，則需要檢查點火裝置的電路系統(tǒng)、點火電極等部件，排除故障后重新校準。
3.樣品杯校準步驟
容量校準：將清潔干燥后的樣品杯放在高精度量具（如高精度量筒）上，使用移液管緩慢加入已知體積的蒸餾水（如10ml、20ml等），觀察量具上的讀數(shù)與樣品杯內(nèi)液體體積是否一致，計算容量誤差。若誤差超出規(guī)定范圍（如±0.1ml），則需要標記樣品杯為不合格或進行修復。
形狀檢查：將樣品杯放在水平臺上，使用專用的形狀測量工具（如模板或光學測量儀）檢查其形狀是否符合標準。如果發(fā)現(xiàn)有變形或凹陷等不符合形狀標準的情況，應(yīng)更換樣品杯。
四、驗證
1.使用標準樣品進行驗證
在完成校準后，使用已知閃點的標準樣品對配備了已校準配件的閃點儀進行測試。例如，對于開口閃點測定儀，可以使用標準的潤滑油樣品，其開口閃點為已知值（如200℃）。按照正常的操作程序進行閃點測定，將測定結(jié)果與標準樣品的已知閃點值進行比較。如果測定結(jié)果與已知值的差值在允許誤差范圍內(nèi)（如±5℃），則說明配件的校準有效，閃點儀可以正常使用；如果差值超出范圍，則需要重新檢查配件的校準情況，找出可能存在的問題并進行修正。
2.重復性驗證
對同一標準樣品進行多次閃點測定，如進行10次測定。計算這10次測定結(jié)果的平均值和標準偏差。如果標準偏差在規(guī)定范圍內(nèi)（例如，對于高精度閃點儀，標準偏差不超過±2℃），則說明閃點儀配件在經(jīng)過校準后具有良好的重復性，能夠穩(wěn)定地工作；如果標準偏差超出范圍，則可能是配件的校準存在問題或者是閃點儀的其他部件存在干擾，需要進一步排查。
五、校準與驗證周期
1.確定周期的因素
校準與驗證周期需要綜合考慮多個因素。首先是配件的使用頻率，使用頻率高的配件（如每天多次使用的溫度傳感器）可能需要較短的校準周期，例如1 3個月。其次是配件的穩(wěn)定性，穩(wěn)定性較差的配件（如點火裝置中的易損部件）可能需要更頻繁的校準。另外，環(huán)境因素也會影響校準周期，例如在高溫、高濕度或有腐蝕性氣體的環(huán)境下使用的閃點儀配件，可能會加速配件的老化和性能變化，從而需要縮短校準周期。
2.典型的校準與驗證周期建議
溫度傳感器：對于常規(guī)使用環(huán)境下的溫度傳感器，建議每3 6個月進行一次校準與驗證。
點火裝置：由于點火裝置的易損性，每1 3個月進行一次校準與驗證為宜。
樣品杯：如果樣品杯使用頻繁，每6個月進行一次容量和形狀的檢查校準；如果使用較少，可以每年進行一次檢查校準。
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