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進一步進行加標回收率試驗,取500 mg/L的COD標樣10mL,上海昕瑞儀器有限公司用COD為46.2mg/L的煉油清凈下水定容至100 mL,準備3份,理論COD值為916mg/L。依據(jù)優(yōu)化后消解條件,加標實際水樣COD測定值為91. 0 mg/L,90. 3 mg/L,920 mg/L，加標回收率相應(yīng)為98.68%,97. 14%,100. 9%,平均回收率為98. 91%,說明復(fù)合試劑十重鉻酸鉀+硫磷混酸+大體積密封消解水樣-金電極動態(tài)等當(dāng)點滴定(DET)電位滴定法具有較高的準確度。圖2為加標后煉油清凈下水DET電位滴定曲線，自判終點,自動顯示由上海昕瑞儀器有限公司可以看出,本法測得的COD值與HJ828方法測得值一致;50mg/L的COD水平，RSD≤478%,實際樣品與標準方法的結(jié)果相對誤差≤5.80%,小于HJ828方法COD允許誤差,滿足實際生產(chǎn)要求。結(jié)論a.自制了消解/滴定一體瓶與相應(yīng)的消解器，建立了非銀汞復(fù)合試劑+重鉻酸鉀+硫磷混酸+大體積密封瓶消解樣品，黃金電極電位滴定檢測測定COD方法,具有復(fù)合試劑廉價易得,自動分析,與HJ828方法結(jié)果--致的特點。b.具體實驗參數(shù)是:10 mL樣品溶液，0.05mol/L銨標準溶液,0.5 g復(fù)合試劑(硫酸錳硫酸銅硫酸鋁鉀硫酸鉻鉀,質(zhì)量比3 : 2: :1:1),15mL硫磷混酸(體積比3:1),10mL的0. 1 mol/L重鉻酸鉀溶液，160士5 °C密封消解20min,消解液無須二次轉(zhuǎn)移,黃金電極電位滴定,計算出COD值。c.本法50mg/L的COD水平，RSD≤4.78%,實際樣品與標準方法的結(jié)果相對誤差≤5.80%,小于HJ 828方法COD允許誤差，解決了現(xiàn)行標準回流時間過長、試劑用量大、汞污染、貴金屬的流失等問題，昕瑞儀器有限公司為HJ 828方法測定COD優(yōu)化提供了參考。