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樣本用丙酮或丙酮/水提取,過(guò)氧乙酸氧化,弗羅里硅土/中性氧化鋁/活性炭柱層析凈化(或液—液分配),氣相色譜法(FPD)測(cè)定。
1.主要儀器及設(shè)備
氣相色譜儀:帶火焰光度檢測(cè)器(FPD,硫?yàn)V光片)
組織搗碎機(jī)
振蕩器
濃縮器:K?D濃縮器或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器
玻璃層析柱:13cm(長(zhǎng))×lcm(內(nèi)徑)
2.主要試劑
丙酮:分析純
:分析純,重蒸餾
二氯甲烷:分析純,重蒸餾
過(guò)氧乙酸
弗羅里硅土(Florisil):80~100目
中性氧化鋁
活性炭
標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.4%
亞砜標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.9%
砜標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.8%
3.檢測(cè)步驟
3.1提取
▲方法一
稱100g果肉勻漿液(果皮50g),加150ml丙酮/水(3:1,V/V)浸泡過(guò)夜,搗碎提取3min,抽濾后殘?jiān)儆锰崛v碎提取一次,合并提取液,加5ml過(guò)氧乙酸并攪拌20min,1h后加35ml 10%
,再加50ml 4%硫酸鈉水溶液。用3×40ml