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近年來，飲水安全越來越受到世界的關(guān)注?，F(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的廣泛應(yīng)用已經(jīng)成為水污染的主要來源之一。噴灑后的農(nóng)藥可以分布于空氣、水和土壤中，而直接施用于土壤的農(nóng)藥則會流入附近的水體或滲透到地下水中。有機磷農(nóng)藥作為世界上生產(chǎn)和使用多的農(nóng)藥，正通過各種途徑污染水源。目前，水中痕量有機磷農(nóng)藥的分析方法正在不斷改進(jìn)，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀具有檢出限低，定性能力強、定量準(zhǔn)確等特點，已廣泛應(yīng)用于水中痕量農(nóng)藥殘留的檢測。

儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護中農(nóng)藥殘留的測定。

實驗原理

用有機試劑萃取水中可能殘留的有機磷農(nóng)藥，用GCMS進(jìn)行測定，以保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖比對進(jìn)行定性，以各物質(zhì)定量離子峰面積及外標(biāo)法進(jìn)行定量。在國標(biāo)GB3838-2002中，對六種有機磷的分別為：3ug/L，甲基2ug/L，50 ug/L，樂果80 ug/L ，30 ug/L，50 ug/L。

一、實驗部分

試劑及儀器

二氯甲烷：色譜純；：分析純；6種有機磷標(biāo)準(zhǔn)品：各100 ug/mL；
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS6800）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；氮吹儀

6種有機磷檢測儀器條件

色譜柱：DB-5MS（30m**），柱流量：/min
進(jìn)樣口溫度：270℃，氣質(zhì)接口溫度：260℃，離子源：260℃
柱箱溫度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min）
進(jìn)樣量：（不分流），不分流時間：，分流比：10:1
溶劑切除時間：4min
檢測器電壓：-1000V，電流：100uA
掃描方式：SIM掃描
SIM掃描時分段掃描參數(shù)設(shè)置：

圖1 6種有機磷（/mL）SIM掃描圖

實驗步驟

取水樣250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振蕩5分鐘，靜置分層，收集有機相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有機相；有機溶劑經(jīng)盛有2g的玻璃漏斗脫水后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約5mL，氮吹至近干，用正己烷準(zhǔn)確定容至，過有機濾膜后測試。

二、數(shù)據(jù)與討論

精密度和重復(fù)性實驗

取濃度為 μg/mL6種有機磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，平行進(jìn)樣7針，考察各組分出峰時間及峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差如下表所示：

從上表可以看出，六種有機磷的峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜8%，保留時間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜%，結(jié)果表明本方法的保留時間重復(fù)性和精密度良好。

線性關(guān)系和檢出限

在本方法確定的實驗條件下，移取 配置好的有機磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，進(jìn)樣檢測，將所得各個組分的峰面積與相應(yīng)濃度進(jìn)行線性回歸，得各個組分的線性回歸方程。同時計算各個組分的檢出限，相關(guān)結(jié)果見下表：

結(jié)果表明6種有機磷線性關(guān)系良好，檢測限為~μg/L，能滿足國標(biāo)GB 3838-2002中對六種有機磷的要求。

回收率實驗

在自來水和河水中加入 6種有機磷混標(biāo)，分別作三次平行樣，按處理樣品的方法進(jìn)行樣品前處理，GC-MS 6800測試，采用外標(biāo)法定量，計算其回收率，數(shù)據(jù)見下表：

三、結(jié)論

本文通過對國標(biāo)方法的改進(jìn)，使用二氯甲烷萃取并往水中加入的方法，可以快速的使水和有機相分層，改進(jìn)方法中減少了有機溶劑二氯甲烷的用量，節(jié)約了成本，降低了環(huán)境污染，獲得了滿意的分離效果和較高的靈敏度，且能夠滿足生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，適合于地表水中有機磷農(nóng)藥的測定。