直讀光譜儀PDA5500V（光電發(fā)射光譜分析儀）廣泛地用于鋼鐵和鑄造行業(yè)，應(yīng)用于冶煉工藝過
程以及機(jī)械加工工藝的管理分析。
分析范圍：
中低合金鋼、碳素鋼、合金鋼、鑄鐵、合金鑄鐵、球墨鑄鐵、稀土球墨鑄鐵等
采用的時間分解PDA測光法，可以同時快速、高精度地分析金屬中的元素組成，是質(zhì)量管理分析中應(yīng)用*廣泛的分析儀器之一。
時間分解PDA（脈沖分布分析法）測光法已列入JIS（日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）標(biāo)準(zhǔn)中，作為的分析方法被采用。
島津PDA-5500IV/V直讀光譜儀廣泛地用于鋼鐵和鑄造行業(yè)，應(yīng)用于冶煉工藝過程以及機(jī)械加工工藝的管理分析。
PDA5500V分析通道表
Element | Wavelength nm | Analytical Range (%) | |||
Fe（鐵基） | |||||
1 | Fe | 271.4 | INT.STD. | ||
2 | Fe | 287.2 | INT.STD. | ||
3 | C | 193.0 | 0.001 - 4.5 | ||
4 | Si | 212.4 | 0.001 - 5 | ||
5 | Mn | 293.3 | 0.001 - 2 | ||
6 | P | 178.2 | 0.001 – 1.5 | ||
7 | S | 180.7 | 0.001 - 0.5 | ||
8 | Cu | 224.2 | 0.001 - 2 | ||
9 | Ni | 231.6 | 0.001 - 4 | ||
10 | Cr | 267.7 | 0.001 - 4 | ||
11 | Ti | 337.2 | 0.001 - 2 | ||
12 | Al | 394.4 | 0.001 - 1 | ||
13 | V | 311.0 | 0.001 - 3 | ||
14 | Mo | 202.0 | 0.001 - 3 | ||
15 | B | 182.6 | 0.0005 - 0.08 | ||
二 PDA5500IV分析通道表
Element | Wavelength nm | Analytical Range (%) | |||
AL（鋁基） | |||||
1 | AL | 256.8 | INT.STD. | ||
2 | Cu | 327.4 | 0.001-0.5 | ||
3 | Cu | 296.1 | 0.1-155 | ||
4 | Si | 288.1 | 0.001 -1 | ||
5 | Si | 390.5 | 1-25 | ||
6 | Mg | 285.2 | 0.001 – 0.1 | ||
7 | Mg | 278.3 | 0.1-15 | ||
8 | Zn | 481.0 | 0.01-15 | ||
9 | Fe | 302.0 | 0.01-2 | ||
10 | Mn | 293.3 | 0.001 - 2 | ||
11 | Ni | 341.4 | 0.001 - 2.5 | ||
12 | Sn | 317.5 | 0.001 - 15 | ||
13 | Ti | 337.2 | 0.001 - 1 | ||
14 | Pb | 405.7 | 0.001-1 | ||
15 | Cr | 267.7 | 0.001-1 | ||
特點：
高精度的儀器 PDA測光法從微量到高含量的元素均可進(jìn)行高精度的分析。
高穩(wěn)定性的儀器 采用6毫米電極，自動清洗電極**的蒸發(fā)物，高精度的恒溫系統(tǒng)。
*優(yōu)化的激發(fā)條件結(jié)合時間分解測光法提高靈敏度。
元素的不同狀態(tài)分析法，酸溶鋁（solAL）和酸不溶鋁（insolAL）以及其他元素的不同狀態(tài)的分析。
內(nèi)標(biāo)監(jiān)控法消除因樣品的缺陷而引起的分析誤差。
高穩(wěn)定性的光源裝置，兩種激發(fā)電壓和三種激發(fā)頻率軟件設(shè)置，無需調(diào)整硬件即可調(diào)用，標(biāo)準(zhǔn)配置五種光源條件，可以組
合成三十多種激發(fā)條件，適合各種金屬的分析。
Windows2000TM（中文版）操作系統(tǒng)運行下的中文化軟件，具有強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理能力，人性化的對話窗口，儀器自檢系
統(tǒng)，標(biāo)準(zhǔn)配置數(shù)據(jù)傳輸軟件，密碼保護(hù)等充分發(fā)揮儀器的各項功能。
完善的維修服務(wù)系統(tǒng)和技術(shù)服務(wù)系統(tǒng)，保證儀器的長期可靠的運行。
儀器室的環(huán)境設(shè)置 | |||
面積 | 3平面以上 | ||
溫度 | 10℃～30℃ (每小時溫度變化 <±５℃) | ||
濕度 | <80％RH(不解露)，另外，避免陽光直接照射而產(chǎn)生局部的高溫 | ||
灰塵 | 本裝置，因為使用計算機(jī)，灰塵是產(chǎn)生故障的原因之一。請在房屋的結(jié)構(gòu)上避免灰塵的進(jìn)入 | ||
電源 | 單相：220 V ±10% 50 Hz 功率 ： 4 KVA 請準(zhǔn)備用于計算機(jī)系統(tǒng)的電源插座。 | ||
地線 | 準(zhǔn)備單獨的專用地線，接地阻抗為30Ω以下，干燥地區(qū)10Ω以下 | ||
震動限度 | 請不要超過下述的允許限度：加速度：0.2 G 以下 振幅：80 μ以下 速度：0.8 cm/sec以下 | ||
氣體 | |||
氬氣 | 氬氣的純度對樣品的分析影響較大，請使用滿足下述條件的高純度、干燥的氬氣： 純度 99.999%以上 氧含量 2ppm 以下 耗氬量：分析時 4升/分鐘；待機(jī)時 0.3升/分鐘 使用瓶裝氬氣時，必須有減壓器，本裝置氬氣入口的壓力請減壓至1.4～2kg／cm2。。 | ||
儀器外形尺寸 | 長1460 × 寬540 × 高1220(mm) 重量 大約 500公斤 | ||
島津光譜儀的優(yōu)點(特色)
如何選購光譜儀？*好遵循性能價格比*高、故障率*低、適應(yīng)性*強(qiáng)、售后服務(wù)*好的原則。下面對兩家主流廠家*高
機(jī)型進(jìn)行對比，對應(yīng)的技術(shù)指標(biāo)比較如下：
機(jī)型進(jìn)行對比，對應(yīng)的技術(shù)指標(biāo)比較如下：
儀器型號 | PDA-5500 | LAB M9 | |
制造廠商 | SHIMADZU | SPECTRO | |
激發(fā)光源 | 固化激發(fā)源 | 固化激發(fā)源 | |
激發(fā)波形 | 5種激發(fā)波形 | 單一激發(fā)波形 | |
光 學(xué) 系 統(tǒng) | 焦 距 | 0.6M | 0.75M |
結(jié)構(gòu)設(shè)計 | 帕邢-龍格裝置 | ||
光柵 | 全息離子蝕刻 衍射光柵 | 全息光柵 | |
2400線/mm | 2400 /mm | ||
色散率 倒數(shù) | 0.69nm/mm | 未給出 | |
出射狹縫 | 30um默認(rèn) （15um*高） | 50um默認(rèn) （25um*高） | |
分辨率 | 0.0207nm | 未給出 | |
分光室 | 真空型 設(shè)定值±0.1℃ | 密閉充氮型 無恒溫 | |
光電倍 增管 | R6000(*系列) | R4000 | |
分 析 質(zhì) 量 | 準(zhǔn)確性 | *好 | 好 |
分析速度 | *快，15左右 | *快，15秒左右 | |
穩(wěn)定性 | RSD<0.5% | RSD<0.5% | |
酸不溶鋁 | 可直接積分測定 | 不可直接積分測定，只能通過軟件計算方式算出結(jié)果 | |
安 裝 要 求 | 溫度 | 10-30℃ | |
濕度 | 相同 | ||
氬氣 | 99.995% | ||
供電 | 220V，50/60Hz | ||
售后服務(wù) | 較好 | 較好 | |
一、關(guān)于幾點技術(shù)問題的理論說明
1、激發(fā)頻率的比較
光源的激發(fā)頻率越高，儀器對基體的適應(yīng)性越廣，比如高溫合金分析，高激發(fā)頻率儀器的優(yōu)勢就顯露出來。島津公司PDA-5500型直讀光譜儀的激發(fā)頻率在40Hz-500Hz范圍內(nèi)有三種不同的選擇，因此可以適應(yīng)更多的分析基體要求，對今后新產(chǎn)品開發(fā)工作中的不同要求會有較大益處。
2、激發(fā)電壓的比較
在常規(guī)樣品的分析過程中，對激發(fā)電壓沒有特殊的要求。但對于某些特殊樣品（如較薄的金屬材料）而言，由于樣品厚度較薄，使用平常的激發(fā)電壓會將樣品燒穿，所以降低激發(fā)電壓是必要的。島津公司PDA-5500型直讀光譜儀具有兩種激發(fā)電壓，500V（常規(guī)）和300V（特殊），因此可以適應(yīng)多種樣品的要求。
3、激發(fā)條件的比較
金屬材料中所含有的元素是十分復(fù)雜的，不同元素隊對激發(fā)條件的要求也大不相同。島津公司PDA-5500型直讀光譜儀具有五種不同的激發(fā)條件（波形），因此在一次測量中可以對不同的元素提供不同的激發(fā)條件，能夠保證每一種元素都在各自*適宜的條件下被激發(fā)。對于品種鋼而言，由于成分的不同，就要求儀器能夠適應(yīng)較多、較復(fù)雜的分析條件，激發(fā)條件多樣對產(chǎn)品開發(fā)是有好處的。
4、對電極的清洗方式比較
目前各光譜儀廠家激發(fā)光源均采用單向放電技術(shù)，但每次激發(fā)后樣品蒸發(fā)物會覆蓋在對電極表面，一方面影響電極的放電效果，另一方面會引進(jìn)非測定物質(zhì)的信號進(jìn)入檢測器，從而影響分析數(shù)值。以前的直讀光譜儀每測一個樣品要用鐵刷子刷洗電極一次，影響分析速度，對鎢電機(jī)表面也會造成損傷。島津公司PDA-5500型儀器配有對電極自動清洗功能，每次激發(fā)后自動清洗電極**的樣品蒸發(fā)物，從而保證了激發(fā)的穩(wěn)定性，也實現(xiàn)了連續(xù)測定的目的。
5、譜線級次的比較
金屬材料中的每一個元素在激發(fā)條件下，都會產(chǎn)生一系列的譜線，其中*少的元素有16條譜線。這些譜線的級次是有差別的，其中以上等譜線的波長*短、能量*強(qiáng)、靈敏度*高、定量精度*好。但光譜儀能否使用上等譜線進(jìn)行工作，主要由儀器的分辨率來決定。島津公司PDA-5500型直讀光譜儀具備*好的分辨率，因此該儀器大都使用各種元素的上等譜線，所以測量效果是*好的。
6、儀器的焦距與分辨率的關(guān)系
光譜分析儀器的焦距是影響儀器分辨率的重要因素之一，但不是的因素。對于直讀光譜儀而言，光柵色散率倒數(shù)和出射狹縫乘積就是該儀器分辨率的具體數(shù)值。相比較而言，島津公司PDA-5500型直讀光譜儀的分辨率是*好的。在其它條件相同的情況下，增大焦距雖然可以提高儀器的分辨率，但由于光程的增加，能量會大幅度降低，*終結(jié)果是損失了儀器的靈敏度。
7、光柵種類的比較
目前光譜儀上所使用的光柵有機(jī)刻光柵和全息光柵兩種。相比較而言，全息光柵刻線條數(shù)比較高，刻線條數(shù)越高，光柵分光性能越好。另一方面，全息光柵在制作的過程中可以有效減少每一條刻線上缺口，從而大大降低光柵的雜散光。第三，全息光柵不存在機(jī)刻光柵中常有的鬼線，從而有效降低分析誤差的產(chǎn)生。
8、真空型與充氣型光室的技術(shù)比較
金屬材料中很多需要測定的元素的分析波長均處于200nm一下，在這一波長區(qū)間內(nèi)，空氣中的氧及有機(jī)化合物會對這些譜線產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸收，所以需要將光室中的空氣除去。將光室抽成真空，可有效避免吸收造成的光強(qiáng)下降，從而保證儀器的靈敏度。而且，真空型光室還省去了充氣型（充氮氣）光室儀器在日常使用中對高純氮氣的消耗和定期更換氮氣凈化器所需要的費用。
對于真空型光譜儀，隨著閃速快門及高性能分子篩的應(yīng)用，真空室受到油污染的問題已得到根本性解決，實際調(diào)研情況也證明了這一點。
9、光學(xué)室恒溫
直讀光譜儀采用的光學(xué)系統(tǒng)是在納米級波長下進(jìn)行測量，光學(xué)系統(tǒng)微小的變化就可導(dǎo)致測量波長的漂移，影響儀器的精度和長期穩(wěn)定性，情況嚴(yán)重時，甚至?xí)a(chǎn)生錯誤的結(jié)果。所以使用帶有恒溫光學(xué)室的儀器會得到更好地分析結(jié)果。
10、PDA技術(shù)與全積分技術(shù)的比較
目前市場上存在的直讀光譜儀所使用的積分方法一共有兩種，一種是傳統(tǒng)的全積分方法，另一種是脈沖分布積分（PDA）方法；這兩種方法中，PDA積分方法是島津公司的國際磚利技術(shù)。
PDA技術(shù)是將激發(fā)時的每一個脈沖記錄下來，并按時間順序排列，將脈沖按高低頻數(shù)制作分布圖，依據(jù)數(shù)學(xué)統(tǒng)計的原則，選擇正常激發(fā)信號來進(jìn)行積分。這種技術(shù)的優(yōu)點在于：
1）可以有效提高元素的分析精度和分析下限；
2）可以將樣品中固溶元素和非固溶元素區(qū)分開；
3）大大降低由于樣品缺陷而導(dǎo)致的分析誤差。
11、酸不溶鋁的測定
對于冶金企業(yè)來講，金屬夾雜物是無法避免的；對于鋼鐵企業(yè)來講，影響*大的金屬夾雜物是Al2O3。Al2O在鋼材中通常以兩種形式存在，即酸溶鋁（sol Al）和酸不溶鋁（insol Al），其中酸不溶鋁在鋼材中的含量將直接影響鋼材的延展性，所以對酸不溶鋁含量的測定是十分必要的。
傳統(tǒng)的全積分方式無法直接測定樣品中的酸不溶鋁，只能使用軟件計算的方法（2B-A方法）來得出結(jié)果。島津公司PDA-5500型直讀光譜儀由于采用了PDA積分方式，可以通過設(shè)定域值的方法直接對樣品中酸不溶鋁所激發(fā)出來的信號直接積分得出結(jié)果。
12、光電倍增管的比較
目前所有光學(xué)儀器制造公司使用的光電倍增管都是日本濱淞公司所生產(chǎn)的，但濱淞公司與日本本國光學(xué)儀器制造廠商的合作是*緊密的，提供給所有日本制造商的產(chǎn)品都是單獨設(shè)計制造的，而且不對其它公司銷售。所以島津公司所使用的光電倍增管是*優(yōu)良的。
13、現(xiàn)場曲線與工廠曲線
目前市場上有兩種標(biāo)準(zhǔn)曲線方式，一種是現(xiàn)場工作曲線，即在現(xiàn)場使用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品來制作工作曲線；另一種是工廠工作曲線，即在工廠將多種工作曲線與操作軟件捆綁好，儀器安裝調(diào)試后固化在計算機(jī)內(nèi)。
不同的用戶樣品區(qū)別非常大；對于我們而言，如果將來上品種鋼項目，樣品之間的差別會更大，特別是產(chǎn)品開發(fā)階段。所以需要的工作曲線也會是多種多樣的。使用現(xiàn)場工作曲線可以根據(jù)我們的樣品來確定所使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和工作靈活性會更好。
14、對安裝空間要求的比較
我們現(xiàn)在化驗室的空間十分有限，大部分公司的產(chǎn)品前后距離大約在1米左右，而且在安裝時儀器后部還需要留出大約1米以上的維修空間。島津公司PDA-5500型直讀光譜儀前后距離只有540mm，而且是一臺所有工作都可以在儀器正面完成的儀器，所以可以靠墻放置，能有效的節(jié)省實驗室占用空間，非常適合我們現(xiàn)有的條件。
15、在老儀器上增加通道由于公司的發(fā)展，可能會導(dǎo)致元素測量的個數(shù)增加，目前，只有島津公司能夠承諾以較低費用在老儀器上增加通道或更改通道。其他公司在老儀器上增加通道或更改通道，由于設(shè)計的理念，導(dǎo)致比較麻煩，即使勉強(qiáng)能夠費用也非常高，基本相當(dāng)于購買一臺新儀器。
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