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洗苯塔前后煤氣中粗苯含量的色譜測(cè)定方法

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產(chǎn)品簡(jiǎn)介

介紹了洗苯塔前后煤氣中粗苯含量的氣相色譜測(cè)定方法,指出與傳統(tǒng)的活性炭吸附蒸餾法相比,利用氣相色譜分離技術(shù),分析時(shí)間可由5 h~8 h 縮短到8 min~10 min,具有進(jìn)樣量恒定、操作簡(jiǎn)便、分析效率高、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn),將為粗苯生產(chǎn)過(guò)程的快速控制調(diào)節(jié)起到重要的作用。

詳情介紹

 氣相色譜法測(cè)定洗苯塔前后煤氣中粗苯含量具有高效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、樣品用量小、定量精度高等優(yōu)點(diǎn),氣相色譜目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于焦化廠各種雜質(zhì)含量的分析。粗苯是多種有機(jī)化合物的混合物,其主要組分為苯、甲苯、二甲苯及三甲苯,此外尚含有少量雜質(zhì),如酚類、吡啶堿類、硫化物及一些不飽和化合物,其中含量zui高的為苯和甲苯,約占80%~90%。苯系物有毒,特別是其中的低沸點(diǎn)物質(zhì),毒性更大。在焦化生產(chǎn)中,對(duì)苯系物的分析具有重要的意義。焦化行業(yè)苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法,該方法測(cè)定時(shí)間長(zhǎng),毒性大,不能得到苯系物的定量結(jié)果,無(wú)法滿足現(xiàn)代生產(chǎn)的要求。

分析原理:本方法使用氫火焰離子檢測(cè)器色譜儀,以阿皮松為固定液,6201 載體,煤氣用氣體采樣袋收集,并借六通閥注入儀器中,經(jīng)色譜柱分離后,組分逐一進(jìn)入氫火焰離子檢測(cè)器,在色譜工作站上得到色譜圖,根據(jù)外標(biāo)法單點(diǎn)校正定量。

分析操作條件:

GC-2010氣相色譜儀(滕州中科譜)

檢測(cè)器:FID;

柱長(zhǎng):2 m;

柱徑:3 mm;

載氣流速(N2):30 mL/min;

氫氣流速:30 mL/min;

空氣流速:300 mL/min;

注樣器溫度(INJ):200 ℃;

柱溫(COL):150 ℃;

檢測(cè)器溫度(DET):200 ℃;

衰減:8;

量程:10;

六通閥定量管:1 mL;

分析純: 苯、甲苯;

注射器:100 mL,10 μL,1 μL 各1 個(gè)

分析步驟
1 進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品
將儀器穩(wěn)定在前述色譜操作條件下,用六通閥進(jìn)配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品氣,在色譜工作站上得到標(biāo)準(zhǔn)譜圖,用已計(jì)算出的標(biāo)準(zhǔn)樣品中苯和甲苯的含量(g/m3)計(jì)算校正因子,重復(fù)以上過(guò)程3 次,取平均校正因子,然后制作單點(diǎn)校正模板。
2 進(jìn)待測(cè)樣品
用六通閥進(jìn)已采好的待測(cè)煤氣樣品(六通閥前安裝一截玻璃管,里面放少許脫脂棉,以防煤氣水分大造成色譜柱的污染),得到樣品譜圖,用上述模板,使用外標(biāo)法計(jì)算苯和甲苯的含量(g/m3)。在上述色譜條件下,得到的煤氣中苯的色譜圖見(jiàn)圖1、圖2、圖3。由圖1、圖2、圖3 可知,在選定的色譜條件下,煤氣中的苯和甲苯能與煤氣中其他組分分離,并且峰行尖銳,保留時(shí)間合理。

檢測(cè)物質(zhì):煤氣中苯



                                 
利用洗苯塔前后煤氣中粗苯含量的色譜測(cè)定方法使檢驗(yàn)成本大大降低,提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性,縮短了檢測(cè)時(shí)間,提高了焦化粗苯回收率。本方法主要有以下特點(diǎn):一是縮短了分析周期;二是提高了分析準(zhǔn)確度;三是用六通閥封閉取樣,基本消除了苯及其同系物對(duì)環(huán)境的污染,同時(shí)操作過(guò)程環(huán)境毒性小,改善了工作環(huán)境;四是取樣量小,操作簡(jiǎn)便,易于掌握;五是測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性好,結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度均能滿足生產(chǎn)控制的需要

 

 

 


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