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六氟化硫氣體中空氣、四氟化碳的氣相色譜測定法(SF6六氟化硫腐蝕性氣體分析專用氣相色譜儀)介紹

1 范圍
  本標準規(guī)定了六氟化硫氣體中空氣、四氟化碳的氣相色譜測定法。
  本標準適用于電氣設(shè)備用六氟化硫氣體中空氣( 、 )、四氟化碳含量的測定。
2 原理
  本方法采用氣相色譜儀將空氣、四氟化碳、六氟化硫分離，其濃度可以從它們的峰區(qū)面積和被測化合物對檢測器的校正系數(shù)來確定,
結(jié)果以空氣、四氟化碳與六氟化硫的質(zhì)量百分數(shù)(％)表示。
3 儀器和材料
3.1色譜儀
  帶有熱導檢測器的氣相色譜儀GC-2020。
3.2記錄裝置
  色譜數(shù)據(jù)處理機、色譜工作站、積分儀或具有量程為(0～1)mV，響應(yīng)時間為1s，記錄紙寬度為250mm的記錄儀。
3.3載氣
  氦氣(或氫氣)，純度不低于99．99％。
3.4色譜柱
  對所檢測組分的分離度應(yīng)滿足定量分析的要求。常用的色譜柱為長2m，內(nèi)徑3mm的不銹鋼管，內(nèi)填60目～80目的GDX—104擔體(或合適的其他色譜固定相)。新的分離柱在使用前，應(yīng)在120 下通載氣，至少4h。測定裝置示意見圖1。

3．5標準氣體
  應(yīng)由國家計量部門的單位所配制的單一組分氣體、多組分混合氣體，且具有組分含量檢驗合格證并在有效使用期。各組分的質(zhì)量百分數(shù)應(yīng)大于相應(yīng)未知組分濃度的50％，或者小于未知組分濃度的300％。
3．6儀器氣路流程
  常用氣路流程示例見表1。

4 分析步驟
4.1準備
4.1.1氣相色譜儀
  使儀器性能處于穩(wěn)定備用狀態(tài)，選擇合適的色譜條件(常采用的色譜條件為：層析溫度為40℃，載氣流速35mL/min，橋電流為200mA)。
412質(zhì)量校正系數(shù)的測定
  將0.1mL的六氟化硫標準氣樣(空氣標樣、四氟化碳標樣)在與分析樣品相同的色譜條件下分別注入色譜柱中，組分x對于六氟化硫的校正系數(shù) 可由式(1)得出：

4.2樣品分析
4.2.1樣品氣體的定量采集
  將六氟化硫樣品鋼瓶倒置(以取液態(tài)樣品)，并與氣體采樣閥的進氣口處相連接。依次打開樣品鋼瓶閥，旋轉(zhuǎn)六通閥，使六氟化硫樣品鋼瓶氣與采樣管相連，用樣品氣沖洗0.5mL采樣管及管路3min～5min，把取樣回路中的空氣、殘氣吹洗出去，然后旋轉(zhuǎn)六通閥，取樣管閉路，待用，并關(guān)閉 樣品鋼瓶閥門。
4.2.2樣品分析
  在穩(wěn)定的色譜儀工作條件下，旋轉(zhuǎn)六通閥，使載氣與采樣管相連，并迅速經(jīng)分離柱、檢測器進行分離檢測，記錄各不同組分的峰區(qū)面積(或峰高)，然后將六通閥轉(zhuǎn)至采樣位置。
4.2.3樣品色譜圖
  示例見圖2。

5結(jié)果計算
5．1校正面積
  記錄各種不同成分的蜂區(qū)面積。此面積為檢測器對組分響應(yīng)上的差異。校正面積可按式(2)由實測峰區(qū)面積乘以校正系數(shù)計算：

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